Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[aa1178251182]

Нямам представа какво се е объркало, нямам оборудване за изпитване. Полученият амфетаминов фосфат няма никакъв ефект.

 

[G.Patton]

Проверете температурата му на топене. Също така, колко сте смъркали?

 

[G.Patton]

Аналитична химия ==> Определяне на точката на топене

 

[aa1178251182]

Не знам как да го използвам. Погълнах 0,5 г и вдишах малко през носа си, нищо не помага

 

[aa1178251182]

Много ви благодаря

 

[Hank Schrader]

Уверете се, че става дума за фенилнитропропен, а не за нитростирен. Може би са ви продали аналог и сте получили фенилетиламин.

 

[aa1178251182]

Мисля си също така дали съм купил фалшиви суровини, купих CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Искам да закупя CAS705-60-2. Закупих два варела, които са променили цвета си след продължително съхранение, и обезцветените суровини бяха прекристализирани с абсолютен етанол, за да се възстанови първоначалният им вид. Търговецът ясно заяви, че те са CAS705-60-2. Експериментирах с LAH и получих същия продукт, който не работеше. Не знам къде е проблемът.

 

[Hank Schrader]

Най-вероятно имате работа с нитростирен, който се получава от нитрометан с бензалдехид. Това често се случва на пазара на прекурсори. Също така, поради проблема с получаването на нитроетан, често се смесва стирен и в крайна сметка се получава смес от амфетамин и фенилетиламин.

 

[G.Patton]

Както ви казах преди, можете да проверите температурата на топене на вашия реагент и продукт и ще разберете дали е p2np или нитростирен, както каза Ханк.

 

[KokosDreams]

След като изпарихме IPA от разтвора на фреба/IPA, съединението се превърна в по-гъста маса от очакваното, когато го извадихме от ротативката (приложена снимка).

Планът ни беше да направим парна дестилация (съотношение на водата 1:1) и след това две екстракции с DCM.

За съжаление, след като комбинирахме екстрахирания еквективен слой с органичния слой + филтриране + изсушаване и на двете, дъното на колбата се превърна в гюле, както се е случило на много други в този форум, след като я оставихме да почива през нощта при около 7-9 °C.
Нашето предположение за това е, че или сушилният агент натриев сулфат, или остатъците от натриев хидроксид от разтвора на NaOH са останали в разтвора по време на процеса на филтриране, което сега е довело до това, че маслото е станало по-гъсто от очакваното след изпаряването на IPA.

Въпросът ми е дали трябва да продължим с парна дестилация + екстракция с dcm сега?
Или има други възможности за възстановяване на течното състояние на свободната основа?

Cincerly,

Коко

 

[UWe9o12jkied91d]

Какво сте използвали за сушене? Предполагам, че калциева сол?
@KokosDreams

ах, натриев сулфат, сляп съм. купихте ли го безводен или го изсушихте сами?
Масата се желира с калциеви соли или в комбинация с вода най-вече (свободна основа + вода = гел)

 

[KokosDreams]

Купихме го безводен.

След няколко разговора с някои хора тук сега решихме да приготвим 10ml проба от съединението и да я смесим със 100ml d2h2O, за да я извлечем след това с 16ml DCM.
В прикачения файл можете да видите разтвора на съединението и водата, както и как изглеждаше след добавянето на dcm.

Експериментът сега ще се състои в това да се приготви още една проба от 10 ml от съединението, да се извърши парна дестилация + екстракция с dcm, за да се види дали можем да накараме резултата да кристализира с ацетон, метанол и сярна киселина

Ще приложа и снимка на друга проба, която поставих настрана от органичния и аективния слой

 

[UWe9o12jkied91d]

О, сега виждам , просто бих дестилирал това, то е просто емулсия, така ще се получи в твоя Деан Старк или когато събираш първите няколко мл, докато се вдигне парата. също така си далеч от съотношенията, ще е необходим като цял литър агуа, за да се дестилира над МНОГО 100 от базата в зависимост от температурата на парата, източника на парата и т.н.
Предлагам външен източник на пара, може би потапящ нагревател в колба + нагряване на съда с основата.

 

[KokosDreams]

Да продължим в ДМ

 

[Stretcher5335]

Колеги, възможно ли е това да се изпълни с NaBH3CN? Благодаря ви

 

[G.Patton]

Това вещество е изключително отровно

 

[Stretch619]

Как се нарича натриевият триацетоксиборохидрид?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да

 

[blackburn]

Здравейте
след партидата от 1 кг p2np имаме около 10 л разредена ипа/амфетамин, защо трябва да добавим още ипа/ацетон към това, преди да капнем в сярна киселина, когато в нея вече има достатъчно ипа.

когато имаме чист амфетамин, го разреждаме с амф/ипа 1:2 или 1:3, преди да добавим сярна киселина...

и възможно ли е синтеза да се извърши с метанол/h20 вместо с ipa..

Благодаря

 

[Melv99]

Самият аз се чудя за това. Освен ако не греша или не пропускам нещо. Изпаряваме IPA, за да оставим FB, след което добавяме IPA/ацетон. Не можем ли да преминем направо към Ацетон/Сулфур, тъй като той вече е в IPA?

 

[blackburn]

да, добре е да се добави сярна киселина директно към основата на ipa/amf, това беше грешка от моя страна, мислех, че се добавят ipa и ацетон, ацетонът е за почистване на продукта, предполагам, но работи добре и без включен ацетон.

 

[UWe9o12jkied91d]

Можете да добавите конц. сярна, но винаги е добра идея да я разреждате с малко ацетон. пускането й в конц. води до локално прекисляване, при което независимо от основната среда част от продукта ви ще бъде необратимо разрушена.

 

[G.Patton]

Да, това е възможно. Трябва да използвате чисти алкохоли.

 

[blackburn]

Окей, благодаря

 

[Melv99]

Във видеоклипа се казва, че към разтвора на Ipa/база се добавя ацетон. Не виждам Ipa да се изпарява. Възможно ли е да се направи без етапа на изпаряване?

 

[G.Patton]

Да, можете да го направите. Разликата в процедурата за кристализация. Тя ще бъде малко по-дълга.