Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[Fenster]

Tamam, adım 3 - 50c'ye ısıtılmış NaOH çözeltisi ekledim ve mag Stir'e koydum 6 saat sonra rbf'imde kalın, neredeyse katı kremsi bir karmaşa vardı. DCM ekledim ve iki katman ortaya çıktı. İlk başta çok mutluydum!!! Kremsi kalın tabaka altta oturduğundan ve daha net tabakanın DCM'den çıkarılan güzelliklerin üstte olduğunu düşündüm. Hayır hayır..... Sütlü kalın tabaka DCM'ydi. DCM'yi çıkardığımda sarı berrak bir yağa, yani p2p'ye sahip olmayacağımı biliyorum.


@HEISENBERG

Yayınlamadan önce ekibiniz bu süreci gözden geçirdi mi? Uzmanlar bu işlem konusunda sessiz kalmış gibi görünüyor. Ekibinizin yayınladığı bir yöntem hakkında biraz destek almak güzel olurdu.

Tamam, o zaman kremsi karmaşa üzerinde Damıtma işlemini deneyeceğim ve ne çıkacağını göreceğim.

 

[TheNut22]

Sadece kendi yöntemimi kullanın: MEK ve benzini hidroklorik asit ile ısıtın: 90-110 C, 3-5 saat.
Sonra içine %10 KOH çözeltisi koyun ve kristaller hemen ortaya çıksın. Sudan kurtulun. Onları dondurucuya koyun. Yağdan kurtulun. Saf, beyaz kristaller. ...hoşgeldiniz!

 

[Cbison]

MPB çözeltisine zaten sahibim ve kristalleri damıtmadan elde etmek istiyorum. Adol yoğunlaştırması asit gazı ile yapıldı. Benz + MEK çözeltisine gazlama yoluyla asit eklenirse ve 3-5 saat boyunca 90-110 ° C'ye kadar ısıtılırsa ve% 10 KoH eklemeden önce hcl ile yıkanırsa, kristallerin hemen çökelme olasılığı var mıdır? Kristal elde etmek için çözeltiyi dondurmak önemli midir ve reaktif ölçümleriniz nelerdir.

 

[TheNut22]

Aman Tanrım. Asitle yıkamayın, tamam. Asit kullandığınız kadar su kullanın.

 

[G.Patton]

Yöntemin gözden geçirilmesini istiyorsunuz ancak yöntemi takip etmiyorsunuz ve bir şeylerin yanlış gittiğinden şikayet ediyorsunuz
DCM polar olmayan çözücüdür, kloroform polar çözücüdür.

 

[Fenster]

D
DCM'nin bir dipol momenti vardır. Az da olsa polardır.

Kimyager olduğunuza emin misiniz? Kaba olmak istemem ama DCM geleneksel anlamda bir NPS değildir.

Sorabilir miyim, siz veya ekibiniz bu yöntemi bütünüyle uyguladınız mı?

 

[TheNut22]

Biraz etil asetat (DCM ile neredeyse aynı dipol) ve ksilen kullanıyorum ve çok işe yarıyor.

 

[Fenster]

Yardıma ihtiyacım olan şey 2. adım.

Elimde %50 H2O2 ve GAA var. Yazıdaki miktarlar 10 litre GAA ve 1300 g H2O2.

Benden %50 H2O2'yi tartmamı mı bekliyorlar yoksa bunu bir yazım hatası olarak kabul edip 1300ml mi kullanmam gerekiyor?

Diğer yazıda doğrudan sodyum perkarbonat kullanılıyor ve buradaki yazıda ise yerinde üretiliyor. GAA ve H202 ile.

Sadece listelenen miktarları teyit etmem gerekiyor.

 

[Fenster]

50 H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (%50) = 1086ml

10:1 GAA'dan H2O2'ye, yerinde asit yapmak için.

Bu miktar mı yoksa bir yazım hatası mı?

Bu işlem laboratuvar sınıfı reaktifler ve cam eşyalarla tamamlanıyor, bu yüzden doğrudan takip edersem aynı sonuçları almalıyım. Ancak bu yazının üzerinde çalışılması gerekiyor. Bunu düzeltelim ve olması gerektiği gibi yayınlayalım.

 

[Fenster]

İşte twodogs işlemlerinden elde edilen orijinal adli tıp çalışması. Açıkçası buradaki yöntem sodyum perboratı yerinde yaptığı için OP'den biraz farklı. Ben sadece oranları anlamaya çalışıyorum.

 

[G.Patton]

Kulağa kaba geliyor. Forum kurallarını biliyor musun? Haklısınız, DCM konusunda yanılmışım, tam tersi olduğunu düşünmüştüm. Ve evet, aslında kimyagerim ama size daha fazla cevap vermek istemiyorum.

çözücü ve bağıl polarite:
hekzan 0.009
kloroform 0.259
metilen klorür 0.309
asetik asit 0.648

Google Sites: OturumAçma

Google Sites'a kişisel bir Google hesabıyla veya Google Workspace hesabıyla (iş amaçlı kullanım için) erişin.

sites.google.com

 

[Fenster]

Tamam, teşekkürler.

Yine de kesin bir cevabımız var mı? Bu, şirket içinde test edilip geliştirildi mi yoksa bu yöntem başka bir yerden mi alındı?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster aslında sorununuzu anlamıyorum bile ama görünüşe göre "yerinde üretilecek" şeyin ne olduğunu bile anlamıyorsunuz

İhtiyacınız olan şey perasetik asittir ve bu da asetik aside sodyumperborat eklenerek yerinde üretilebilir,

ikinci yol, h2o2 ile asetik asit ve biraz h2so4'ü karıştırmaktır. en iyisi birkaç gün bekletmektir.

Bu yöntem işe yarıyor, ben de denedim. Benden tam h2o2:GAA oranımı istemeyin çünkü benimki yine biraz farklıydı ve sadece %35 h2o2 kullandım

sadece çeşi̇tli̇ mi̇ktarlarda olmasi bi̇r yöntemi̇n i̇şe yaramadiği di̇ğeri̇ni̇n i̇şe yaradiği anlamina gelmez.
ne olduğunu anlarsaniz, küçük ayarlamalar yapabi̇li̇rsi̇ni̇z ama ne olduğunu anlamiyorsaniz, bi̇r yöntemi̇n saçma olduğunu i̇ddi̇a etmemek daha i̇yi̇di̇r

 

[Fenster]

Sodyum Perborat son derece ucuz ve elde edilmesi kolaydır, öyleyse neden Peroksit kullanalım?

 

[Felix34-73]

2) Çözücü vakum altında buharlaştırılır. 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g kaç derece ve kaç mm hg basınçta burada
-------------------------------------------------
3) vakum altında buharlaştırılır. 1-Fenil-2-propanon verimi 650 g. bu kaç derece kaç mm hg basınç

 

[Fenster]

2) Bu bileşik hakkında fazla bilgi yok. DCM gelmeyi bıraktıktan sonra sarı bir yağ elde ettim.

3) Yan ürün olarak çok fazla katran var. Vakum altında bile damıtmaya yetecek kadar buhar elde etmek için buharı yeterince yoğunlaştıramadım. Bunu yaptığımdan daha büyük bir ölçekte çalıştıracağım (100 g Benzaldehit çalıştırdım), eğer P2P'nin gelmesini sağlamakta hala sorun yaşarsam, DCM dahil her şeyi buharla damıtacağım, p2p h20 ile birlikte gelmeli ve doğrudan ayrılabileceği DCM'de çözünmelidir. Uçucu yağ damıtımı gibi.

 

[jokerr]

Formülün sentez videosunu yapacak mısınız?

 

[Felix34-73]

pH nötr işlemi için sodyum karbonat + kaç Gr kullanacağım, ayırma hunisinde pH'ı nötr yapacağım, skarbonat ve su karışımını doğrudan çözeltide yapabilir ve pH 7 seviyesine getirebilirim.

 

[jokerr]

merhaba ustalar,
İlk aşamadan başladım.
100 gr benzaldehit ve 100 ml mek ekledim, 0 dereceye kadar soğuttum ve 1,5 saat gazladım.
sonra oda sıcaklığında 1,5 saat daha karıştırdım ve bir gece dinlendireceğim.
yarın işlemlere devam edeceğim.

 

[Fenster]

Aynı süreci aynı aşamada yürütüyorum. Buradaki ekipten fazla yardım beklemeyin. Bu yazıyı terk etmiş görünüyorlar. Bence pek çok yazı kopyala yapıştır yöntemiyle hazırlanıyor.



MEK ve Benzaldehit'in farklı moleküler ağırlığa ve yoğunluğa sahip olduğunu düşünün. Bu nedenle 100 ml MEK 100 g değildir. Bu sadece daha sonra 100 g h202 (%50) eklemeye gittiğinizde sorun olur.

Bu yazıda, reaksiyonun bir tarafının gram, diğer tarafının ise MLS cinsinden belirtildiği birkaç ölçü vardır. H2O2 50/50 karışımın gramı olarak belirtilmiştir. Dolayısıyla, ağırlıktan MLS'yi hesaplarken suyu ve peroksiti hesaba katmanız gerekir. Tabii sıvıları tartmaya başlamayacaksanız.

Nasıl gittiğini bana bildir, .1M reaksiyon yaptığımda o kadar düşük verim elde ettim ki p2p'yi katran pisliğinden çıkaramadım. Bu yazı, ne beklemeniz gerektiği konusunda sizi pek bilgilendirmiyor. Sadece özütleme ve damıtma izlenimi edinebilirsiniz.

Yarın MPB'yi nasıl çıkardığınızı bana bildirin. Rx karışımınız parlak kırmızı oldu mu?

 

[Ortist]

Bu yazı birkaç ciddi hata içeriyor, bu yüzden. Özellikle son adım tamamen yanlıştır. Tarif edildiği gibi yaparsanız, katran ve birkaç % p2p elde edersiniz.

 

[Fenster]

Ürünün buhar distilasyonu olasılığı vardır. Katran ile ne demek istediğimi ekstraksiyona geldiğinizde göreceksiniz. Kloroform mu yoksa DCM mi kullanıyorsunuz?

 

[TheNut22]

Ekstraksiyon için neden farklı çözücüler kullanmadığınızı anlamıyorum. Sadece molekülün farklı çözücülerde nasıl çözüneceğine bakın ve sizin için en uygun olan çözeltiyi seçin. Smh..

 

[jokerr]

merhaba usta.
@G.Patton
Çözelti 800 ml x2 kloroform (CHCl3) ile ekstrakte edilir, ardından ekstrakt nötr pH'a kadar sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3) ile yıkanır

Bu bölümde yapmam gerekenler sırasına göre iki farklı işlem mi var?

sıvı/sıvı ekstraksiyonu
asit/baz ekstraksiyonu.

Doğru mu anladım? .

 

[jokerr]

Merhaba
Ben kloroform kullanıyorum.
Koyu sarı bir form elde ettim.

 

[jokerr]

Hesaplamam şu şekilde, nerede yanlış yapıyorum? Lütfen açıklar mısınız?

100ml benzaldehit 100ml metil etil keton
hcl 40gr tuz ve 15ml sülfürik asit
200ml saf su
klorform 80+80

sodyum bikarbonat %10 - su %90