Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[Fenster]

Aynı süreci aynı aşamada yürütüyorum. Buradaki ekipten fazla yardım beklemeyin. Bu yazıyı terk etmiş görünüyorlar. Bence pek çok yazı kopyala yapıştır yöntemiyle hazırlanıyor.



MEK ve Benzaldehit'in farklı moleküler ağırlığa ve yoğunluğa sahip olduğunu düşünün. Bu nedenle 100 ml MEK 100 g değildir. Bu sadece daha sonra 100 g h202 (%50) eklemeye gittiğinizde sorun olur.

Bu yazıda, reaksiyonun bir tarafının gram, diğer tarafının ise MLS cinsinden belirtildiği birkaç ölçü vardır. H2O2 50/50 karışımın gramı olarak belirtilmiştir. Dolayısıyla, ağırlıktan MLS'yi hesaplarken suyu ve peroksiti hesaba katmanız gerekir. Tabii sıvıları tartmaya başlamayacaksanız.

Nasıl gittiğini bana bildir, .1M reaksiyon yaptığımda o kadar düşük verim elde ettim ki p2p'yi katran pisliğinden çıkaramadım. Bu yazı, ne beklemeniz gerektiği konusunda sizi pek bilgilendirmiyor. Sadece özütleme ve damıtma izlenimi edinebilirsiniz.

Yarın MPB'yi nasıl çıkardığınızı bana bildirin. Rx karışımınız parlak kırmızı oldu mu?

 

[Ortist]

Bu yazı birkaç ciddi hata içeriyor, bu yüzden. Özellikle son adım tamamen yanlıştır. Tarif edildiği gibi yaparsanız, katran ve birkaç % p2p elde edersiniz.

 

[Mo0odi]

Peroksit hidrojene bir alternatif var mı?

 

[Ortist]

Orijinal twodogs prosedürü, asetik asit ve sodyum perborattan yerinde yapılan perborik asidi kullanır. Perborik yol biraz dağınıktır ve filtreleme gerektirir

 

[TheNut22]

Bir kez performik asit kullandım ve işe yaradı, ancak perasetik asit kadar iyi değildi.

 

[billythekid]

per borik ve GAA perasetik yapar

 

[mithyl2]

50 Hidrojen peroksit yapmanın en iyi yolu nedir?

Tam olarak %50 mi olması gerekiyor?

 

[skanderbeg]

Bu konuda YT eğitimleri alın ve elinizdeki % peroksit ile hesap yapın. Bunun dışında alfa aesar'dan satın alın. Evet, %50 kullanmak daha iyidir çünkü stabilizatör/seyreltici ajan olarak çok fazla su içerir ve (kesin olarak bilmiyorum) reaksiyona müdahale edebilir.

 

[mithyl2]

Bunlardan bazılarını gördüm ve yöntem suyu kaynatmak gibi görünüyor, böylece peroksit yüzdesi artıyor, ancak bu çok yanlış.

ama bunu yapmanın doğru bir yolu varsa, o zaman sorun olmaz. bu konuya biraz ışık tutabilir misiniz?

daha da iyisi, hidrojen peroksite bir alternatif var mı?

 

[skanderbeg]

İki köpek yöntemi asla alternatifleri bilmiyordu. Ancak suyu yaklaşık %25 konsantrasyona ulaşana kadar açık havada kaynatabilirsiniz. Daha sonra tekrar ediyorum hesaplamalarınızı yapın. Suyu vakum altında fraksiyon distile edin (-30inHg uygundur) 50-60 santigrat derecede kaynaması gerekir. Sadece %50 konsantrasyona ulaşmak için ne kadar su kaynatmanız gerektiğinin hesabını yapın .

 

[mithyl2]

teşekkürler. eğer yerine geçecek bir kimyasal yoksa bu yöntemi deneyeceğim.

hidrojen peroksit tam olarak %50 olmak zorunda mı?

 

[Ortist]

Tavsiye edilir. Aksi takdirde gerçekten düşük % perasetik asit elde edersiniz. İnternette bir yerlerde %H2O2 ile elde ettiğiniz % perasetik asit hakkında grafikler vardır. Yüksek %H2O2 çok önemlidir.

 

[Ortist]

Orijinal twodogs yazısında peroksit kullanılmıyor. Sodyum perborat kullanıyor.
100 g keton, 143 g sodyum perborat, 625 ml asetik asit, 50-60 santigrat derece, 6 saat karıştırma süresi. Ekzotermik bir reaksiyondur, bu nedenle sıcaklığı kontrol edin ve gerekirse soğutun.

 

[mithyl2]

en az %50'ye sahip olduğumdan emin olmak için hidrojen peroksitten suyun %50'sinden fazlasını damıtırsam daha iyi sonuç verir mi? çok yüksek konsantrasyonda hidrojen peroksit kullanırsam reaksiyon tehlikeye girer mi?

 

[Ortist]

evet, suyu daha konsantre hale getirmek için damıtabilirsiniz. biraz tehlikelidir, lütfen youtube'da H2O2'nin nasıl konsantre edileceğine dair videoları izleyin. patlayıcı hale geldiğinden% 50'den fazlasını yapmaya çalışmayın

 

[waltjr5858]

Evet, kaynatırken sıvıyı doğru bir küçük terazide tartmanız ve %50'ye ulaşana kadar yoğunluğu kontrol etmeniz gerekir.

 

[Ortist]

Tüm bu sentez prosedürü, bana bunu yayınlayan adamın aslında hiç denemediğini düşündürüyor.

1. 1:2 PhCHO - MEK molar oranı kullanmak daha iyidir.
2. Her 100 g PhCHO için yaklaşık 20 g HCL'ye ihtiyacınız var, sadece "1,5 saat kabarcık" değil
Sulu %35..%37 HCL kullanabilirsiniz
3. Reaksiyon karışımı, tüm HCL eklendikten sonra en az 6 saat soğutulmalıdır
4. Reaksiyon karışımı EN AZ 24 saat boyunca oda sıcaklığında kalmalıdır
5. RM bir kez su, bir kez sodyum bikarbonat ile yıkanmalıdır.
6. Fazla MEK'i atmosferik basınçta damıtın
7. Ürününüzü vakum altında damıtın.
8. 1000 g PhCHO'dan en iyi ihtimalle 900 g keton elde edersiniz.

Bayer-Villager:
1. Asetik asit miktarınız çılgınca.
2. Perasetik asit önceden yapılmalıdır, sadece "hepsini bir araya getirmek" değil

Sabunlaşma adımı:
Kesinlikle gerçekçi değil. En iyi ihtimalle %35 w/w elde edebilirsiniz ancak bu genellikle daha azdır

 

[handle]

20 gram HCl elde etmek için yaklaşık 45,4 mL %37 HCl çözeltisi.
20 gram HCl elde etmek için yaklaşık 53,9 mL %32 HCl çözeltisi.

 

[Ortist]

Sulu NaOH içinde 50 derecede sabunlaştırma mı?! Bu gerçekten kötü bir fikir.

 

[gmo]

Hangi sıcaklık gereklidir?

 

[mckennai]

Zaten deniyor musunuz yoksa sadece soruyor musunuz? Bu tarifi neredeyse deniyorum, sadece Williams bana rehberlik ediyor ve yönlendiriyor. Sanırım ilk ara maddeyi elde etmeyi bitirdim 3bütan2on vardı şimdi asetoksi sentezleme adım 2'deyim. Zaten sentezlemeye çalışıyorsanız, sizinle konuşmaktan ve iletişimde kalmaktan mutluluk duyarım.

 

[gmo]

Bir kez başarısız bir şekilde denedim, şimdi bahsedilen birleşik yöntem ve arkadaşların görüşleri ve bazı basit girişimlerle yeniden başlamak istiyorum. Sizinle işbirliği yapmaktan mutluluk duyacağım

 

[waltjr5858]

Evet, eğer bunun kötü bir fikir olduğunu yazacaksanız, muhtemelen bunu başarmaya çalışanlara yardımcı olmak için mümkünse bir referansla nedenini ve doğru yolu açıklamalısınız....

 

[the money]

Benzaldehit ve metil etil ketonun (MEK) P2P sentezi hakkında bir videomuz olmasını gerçekten isterdim Bildiğiniz gibi, herkes mağazalardan metil etil keton (MEK) tedarik edebilir, ayrıca mağazalardan benzaldehit sentezi hakkında sizin için bir video var.

 

[Katty Korner]

Hidrojen peroksit yerine okson kullanılabilir mi? Su yok, genellikle çok asidik olmaması için bir miktar tampon var, ancak iirc olmadan da elde edilebilir.

 

[Ortist]

evet kullanılabilir. ama sadece h2o2 yerine değil. internette doymamış ketonlar üzerinde bayer-villiger'de okson kullanımı hakkında birkaç patent var.

 

[Katty Korner]

Asetik asidin bir kısmı için en azından kısmen kullanılabileceğini varsayıyorum.

Bu tür patentleri arayacağım, teşekkür ederim

 

[Ortist]

Bu yöntemin 3. adımında p2p'yi vakum altında boşaltmanız gerekir. bu sabunlaştırma adımında birçok yan ürün ve katran oluşur. gerçek yeld yaklaşık 300 g p2p'dir

 

[Katty Korner]

Asetik asidin bir kısmı için en azından kısmen kullanılabileceğini varsayıyorum.

Bu tür patentleri arayacağım, teşekkür ederim

 

[lalalander]

Herkes bu yöntemin kusurları olduğunu söylüyor. Bu yöntemle gerçekten önemli verim elde eden var mı?

 

[Ortist]

Bu yöntemi birçok kez kullandım. Biraz değiştirdim. Elde ettiğim en iyi sonuç 100 ml benzaldehitten 30 ml P2P elde etmek oldu. Ayrıca bu reaksiyonu çok araştıran birkaç kişi tanıyorum; onların en iyi sonuçları 35 ml P2P civarındaydı.

Çalışma yöntemi:

1. Metil-fenil-butenon aşağıdaki gibi hazırlanır: 500 ml benzaldehit 1000 ml MEK ile karıştırılır. Karışım buz dolu bir kovada yaklaşık +5 dereceye kadar soğutulur.
2. Buna %35-37'lik sulu HCL eklenir (yaklaşık 286 ml %37 HCL'ye karşılık gelen 100 g saf HCL eklemeniz gerekir).
3. Karıştırın ve bir gece boyunca buzlu bir kovada tutun, buzun erimesini bekleyin.
4. 24 saat daha bekleyin
5. Bir ayırma hunisine koyun, alt katmanı atın.
6. Koyu kahverengi-kırmızı karışımı 500 ml su ile yıkayın, suyu atın.
7. Atmosferik basınçta 150 derecenin altında kaynayan her şeyi damıtın ve atın
8. Sarı bir yağ elde etmek için geri kalanını vakumda damıtın

Bu yağ bir hafta içinde bekletildiğinde koyulaşacaktır.


Bayer-Villiger:
1. Yukarıda hazırlanan yağın 100 ml'si 300 ml buzlu asetik asit ve 100 ml %50 hidrojen peroksit karışımına eklenir.
2. 55 derecede ısıtın ve karıştırın.
3. Reaksiyon başladığında sıcaklık 55..60'ın üzerine çıkacaktır (yaklaşık 1..2 saat): bu ısıtmayı KAPATMAK için bir göstergedir. Sıcaklık 70'e çıkarsa, şişenizi akan su altında biraz soğutun.
4. Sıcaklık 50..55 dereceye düşene kadar karıştırın, ardından ısıtmayı tekrar AÇIK konuma getirin
5. Karıştırın ve 6 saat ısıtın
7. Karışımı 1L suya dökün, 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
8. DCM'yi damıtın


Sabunlaşma:
1. Yukarıdaki adımda elde edilen Bayer-Villiger ürününü karıştırarak bir şişeye koyun. Yavaşça ekleyin
NaOH çözeltisi (30 g NaOH, 250 ml su, 250 ml etanol). Yavaşça, yani damla damla, saniyede yaklaşık 3..5 damla. Karışım kırmızımsı-turuncu olur

2. İlavenin sonunda pH 12'nin üzerinde olmalıdır
3. Karışıma nötr pH'a kadar asetik asit (herhangi bir oranda) ekleyin. Karışım sarıya dönecektir
4. Bunu 1L suya dökün ve 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
5. Atmosferik basınçta DCM ve etanol izlerini damıtın
6. P2P'nizi vakum altında damıtın.
7. Şişede çok fazla katran kalacaktır

 

[ZMI_AA0B]

Öğretmenim, yönteminizde başarısız oldum! 100ml yağ, 100ml hidrojen peroksit ve 300ml buzlu asetik asidi ısıtıp karıştırırken geri akışa ihtiyacım var mı? Reflü kullanmadım ve baraj ile ekstrakte ettim, sadece koyu renkli alt tabaka sıvısı kaldı

 

[Ortist]

P2P'yi su ile de damıtabilirsiniz, ancak bu çok yavaştır. Ancak metil-fenil-nutenonu vakum altında damıtmanız GEREKİR çünkü önemli miktarda pislik vardır ve MPB su ile damıtılmaz

 

[TheNut22]

Tamam, ben hiçbir şeyi damıtmadım. Ne MPB, ne asetoksi, ne de P2P, ama benim dezavantajım asetoksinin sabunlaştırılmasını doğru yapmamış olmamdı. Hayır, doğru yaptığımda, Fester Amca gibi yıkadığım 13 g koyu turuncu P2P elde ettim. O kadar temiz P2P elde ettim ki, içini görebildim. Ve Leuckart'ımda formamid artı amonyum format katalizörü ve ZnCl2 katalizörü (kullanılabilir) ile çalıştı. Leuckart için daha iyi olan AlCl3 katalizörüne sahibim, ancak yanlış yaptığımı düşünüyordum. Böylece, doğru saflaştırma ile (asetoksimi de saflaştırdım ve temiz, çok tatlı kokulu sarı yağ elde ettim. Ve PDF'de P2P'yi damıtmadıkları ve safsızlıkları test ettikleri zaman, P2P'de safsızlıklar olduğunu, ancak ÇOK düşük miktarda olduğunu okudum.

Artık damıtma aparatım bile yok, çünkü aldığım o ucuz aparatlar çok kolay kırılıyor. Örneğin, manyetik karıştırıcım, yanlış hatırlamıyorsam ilk hafta ısıtma mantomda kırıldı. Bu yüzden yeniden bir düzenek satın almak zorunda kaldım. Şimdi elimde sadece erlenmeyer, kırık cam çubuk, reflü kolonu ve ısıtma mantosu var. Ayrıca 100 ml'lik ölçüm şişemi de kırdım. LANET OLSUN!

Birisi bana damıtma için vakum yapmak için ne tür bir aparat almam gerektiğini söyleyebilir mi? O bardaklarda vakum deliklerim var. Ve 24/40 dolarlar. Bunun ne anlama geldiğini gerçekten bilmiyorum, sanırım vakum miktarı anlamına geliyor, ya da ne?!

 

[TheNut22]

Bu sadece benim polimerize P2P saçmalığımdı! Ve P2P'mi damıtamadım. Bu yüzden Leuckart'ım denediğim zamanların hiçbirinde çalışmadı.