Benim 3-CMC sentezim

[draconic123]

Etil asetat ile reaksiyonu denedim ve şimdiye kadar çok iyi renk tarif edildiği gibi Turuncu, ancak beni endişelendiren şey, ikinci yıkamadan sonra su katmanlarının ters çevrilmesi ve asetat ile üstte olması... tamam mı?

 

[Jesse_Pinkman_]

Etilasetatın su ile karışması mümkün değildir, bu sentez yapılırken su altta, organik tabaka ise üsttedir. Bazen düzgün bir şekilde ayrılana kadar biraz beklemeniz gerekir.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamin ve 150 ml etilasetat 25 dakika emin olmak için. yıkamadan önce sentetik tabaka su tabakasının 2 / 3'üydü. yıkamadan sonra hepsi dağıldı organik tabaka batmak istemedi ve sonunda dibe battı

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... bu gerçekten garip.
Destile su mu kullandınız?

 

[draconic123]

Evet, yazınızda tarif ettiğiniz gibi sodyum bikarbonat ile.

 

[Jesse_Pinkman_]

10, 350ml, 35g Soda?
Belki daha az deneyin, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne tür bir cam malzeme kullandınız?
Katmanları nasıl ayırdınız?
Hiç işe yaramazsa, farklı bir çözücü kullanın

 

[draconic123]

şey, 2 kez işe yaradı, bu yüzden birkaç kez yanlış yaptığım bir şey olmalı, ne olduğunu anlamaya çalışıyorum. rm için yazınızdakine benzer bir cam kullanıyorum, ayırma için her şeyi ayırma hunisine döküyorum, süzülmesine izin veriyorum ve boşaltıyorum

 

[draconic123]

meti̇lami̇n dökmeden önce 2b3c'yi̇ eti̇l asetat i̇le ne kadar süre kariştirirsiniz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sadece birkaç dakika, sonra tüm metilamini bir kerede koyun, camı kapatın.
Bunu deneyebilirsiniz.
Önce Aminasyondan sonra su tabakasını çıkarın, ardından organik tabakaya su/Soda koyun, 100ml/10g kullanın.
Kısa bir süre çalkalayın ve karıştırın, ardından katmanlar hacimleriyle orantılı olana kadar biraz bekleyin.
Suyu çıkarın ve sadece 100ml dest su ile 1-2 kez yıkayın, ancak yine de çalkalayın ve karıştırın.
Bazen tüm su yukarıdan aşağıya gelene kadar ayırmak biraz zaman aldı.
Normalde bununla ilgili hiçbir sorun olmamalıdır.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, çünkü oran
50ml 2b3c 75g ağırlığındadır,
lütfen 225ml etilasetat kullanın, 150ml sadece 2b3c'nin iki katı, 3 kat daha iyi

 

[draconic123]

Oranları ayarladım ve eğitiminizde anlatıldığı gibi her şey çok sorunsuz gitti, ancak bir soru kristallerin gerçekten ortaya çıkması ne kadar sürer? Ya da en azından onlardan bir ipucu var, böylece başarılı olduğumu bilebilirim

 

[Jesse_Pinkman_]

Bunun sadece bir oran sorunu olduğunu duymak güzel...
Asitleme tamamlandığında, su tabakasını alın ve hava ile buharlaşmasına izin verin, zaman kaselerin boyutuna bağlıdır, 1-2 cm yüksekliğinde sıvı ile birkaç küçük veya bir büyük kullanabilirsiniz.
2-3 gün sürebilir, 1 veya 2 haftaya kadar sürebilir, iklim koşullarına, Hava sirkülasyonuna, neme vb. de bağlıdır.
Verebileceğim somut bir cevap yok. Benim ortamımda çoğunlukla 3. günde başlar.

 

[draconic123]

tbh baştan beri oran problemiydi, dcm ile denediğimde, 50 gr 2b3c 100 gr metilamin ve 150 gr dcm koyardım ki bu yine yanlıştı çünkü 100 ml metilamin ve 150 ml dcm olması gerekiyordu... çok fazla reaktif boşa gitti vay canına. rm'de her zaman fazla reaksiyona girmemiş 2b3c vardı

 

[draconic123]

İlk kristaller, bana gösterdiğiniz sabır için çok teşekkürler

 

[draconic123]

Kirli 3cmc tozunu asetonla yıkadıktan ve 1: 2 su aseton karışımı ile yeniden kristalleştirdikten sonra elimdeki tek şey beyaz goo benzeri bir madde ve kristal oluşmuyor, herhangi bir fikriniz var mı?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bu, kabı hareket ettirdiğinizde ve çözelti harekete geçtiğinde olur, Sadece birkaç gün orada durmasına izin verin ve bekleyin.

 

[draconic123]

etil asetat hakkında bir sorum var, DCM ile reaksiyon yaptığımda kristaller oldukça temiz çıktı ve elde edilen ağırlık da oldukça iyiydi, ancak etil asetat ile hala reaksiyona girmemiş 2b3c var gibi görünüyordu, daha fazla çözücü mü yoksa metilamin mi koymam gerektiğinden emin değilim, ancak kristaller etil asetat kullanarak gerçekten kirli ve yağlı çıktı. herhangi bir fikriniz var mı?

 

[Bazooka90]

Etil asetatın kaynama noktası 77° santigrattır. Hangi sıcaklığı ayarladınız?

 

[Bazooka90]

Etil asetatın kaynama noktası 77° santigrattır. Hangi sıcaklığı ayarladınız?

 

[Athanasias]

Jesse_Pinkman_ tüm bu bilgilere katkıda bulunduğunuz için çok teşekkür ederim. 4mmc ile ilk denememde bana büyük fayda sağladı. 2b4m (50g), EthylAcetate ve methylamineHCL kullandım. İsraf etmek istemediğim için küçük bir çalışmaydı. Yaklaşık %45 verim elde ettim.
Genel olarak çok memnunum ve her şeyin ince ayarını yapmak için sabırsızlanıyorum. Tekrar teşekkürler!

 

[shoptilpop3x]

Molly yapmak için başka hangi yöntemler var, önerdiğiniz alternatif yollar var mı? ABD coğrafyası için hangi yöntem daha mümkün ve erişilebilir. Sürekli ticari bilgi isteyen sitelerden sipariş vermek zor... 2b3chl'yi duydum molly yapmak için bu ürünü elde etmenin bir yolu var mı