Benim 3-CMC sentezim

[draconic123]

3 cmc yağım asitlendirme sırasında neden siyaha dönüyor? tam olarak 5.5-6 alıyorum ve siyaha dönüyor

 

[Jesse_Pinkman_]

Belki de asidi çok hızlı damlatıyorsunuz... Rm'yi ve asidi soğutsanız iyi olur. Organik tabakayı mı asitlendiriyorsunuz yoksa suyla birlikte mi?

 

[draconic123]

Ayrıca asitleştirmek için 10/100ml hcl %36 ve aseton karışımı kullandığımı söylemeyi unuttum... sanırım ya aseton ya da ben hızlıca asit ekledim... çünkü ilk başta oldukça güzel bir rengi vardı, sonra aniden karardı

 

[Jesse_Pinkman_]

Ben aseton/hci karışımı kullanmıyorum, sadece dondurucudan damlatma hunisi ile %37, her 2-3 saniyede 1 damla... belki bir kez bu şekilde denersiniz

 

[UWe9o12jkied91d]

sadece dcm mi̇ yoksa aseton i̇le mi̇?

 

[Jesse_Pinkman_]

2b3c için çözücü olarak dcm veya etilasetat kullandım, her ikisini de benzer sonuçlarla denedim ...

 

[UWe9o12jkied91d]

çökelti̇ i̇çi̇n demek i̇stedi̇m

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne demek istediğinizi anlamadım? Hangi çökelme?

 

[draconic123]

Tamam, aptalca olduğunu biliyorum, ancak sadece açık olmak gerekirse, asitleştirmeden sonra dcm kullanarak kurutmak için üst katmanı mı yoksa alt katmanı mı alıyorsunuz? Kafam karıştı

 

[Jesse_Pinkman_]

I
sadece su katmanı

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Asit çok hızlı damlatıldı, sanırım ph düştü

 

[UWe9o12jkied91d]

Hayır, sadece zorla buharlaştırıyorum, filtrelendikten sonra size göstereceğim, onlar ilkel

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

İyi görünüyor, şimdi nasıl yeniden kristalleştiriyorsunuz? Hangi miktarda su/ipa/aseton ya da sadece su veya sadece metanol mü kullanıyorsunuz?

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaksiyondan sonra kristalizasyon elde edebilirsem, su/IPA'dan süzüyorum, dey ve yeniden kristalleştiriyorum. Zaten ısı ile buharlaştırdığım için bir orana sahip değilim

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, peki bunları nasıl netleştirmek istiyorsunuz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bu şekilde çevirmek için de bazı sorunlar yaşadım, ama sanırım böyle görünmeleri gerekiyor...

 

[Jesse_Pinkman_]

Ve bu biraz zaman alıyor, hızlı buharlaştırmada bu sonuca ulaşamadım... ama uzman değilim, bu yüzden belki farklı yöntemler vardır

 

[draconic123]

Sanırım asitleştirmemin neden işe yaramadığını buldum lol, metal huniden asit ekliyordum, bu yüzden asit musu 3cmc freebase'e girmeden önce metalle reaksiyona girdi, bu nedenle reaksiyon kapalıydı, bu mümkün mü?

 

[Jesse_Pinkman_]

Cam huni kullanmak daha iyi, metal iyi bir seçim değil

 

[iheartamines]

Başarısızlığa neden olabilecek diğer birkaç şey.

1. Çok fazla reaksiyona girmemiş öncül 2b3c var, bu da rm'nizi koyu siyah/mor renge dönüştürüyor
2. Organik katman üzerinde çalışıyorsanız, yeterince buz gibi soğuk Aseton eklememişsiniz demektir. Reaksiyon karışımınızın hacminin 2,5 katı kadar ekleyin.

 

[xoxoxoxo]

Asetona ihtiyacı yok.