Tamam, video yöntemini takip etmeye çalıştığım testlerimin sonuçlarını aldım, ancak elimde bulunan ve genellikle kullandığım benzer reaktifler.
70 gr rasemik freebazı (buharla damıtılmamış ve asit-baz yıkama yapılmamış, sadece NaBH4 P2P indirgenmesinden ekstrakte edilmiş ve kurutulmuş) her biri 35 gr'lık 2 eşit parçaya böldüm. İlk 35 gr ile video işlemini yaptım ancak bazı farklı reaktiflerle ve diğer 35 gr ile video işlemine benzer yapmak için kullandığım yöntemi yaptım:
- Yöntem 1 (Video yöntemi)
- 35gr saf freebase
- 42gr L-tartarik
- 205ml Metanol
Miktarlar videodaki oranlar gibi ancak metanol %12 daha az kullanmaya karar verdim çünkü videodaki etanol %88'lik bir çözelti.
Şişeye önce asidi, sonra metanolü ve son olarak da freebazı ekledim.
Karıştırmaya başladığımda, bu amaçla denediğim diğer işlemlerde genellikle başıma gelen şey oldu, katı tuzlar hızla çökerek bir kütle oluşturdu.
Bir saat boyunca geri akıttım, ısıtma ile kütle kalın bir sıvı haline geldi.
Geri akış saatinden sonra, karışımda yeni bir katı madde oluşmayana kadar yaklaşık 4-5 saat RT'de tutuyorum.
Süzdüm ve katı ve sıvı kısmı farklı kaplarda tuttum.
-Sıvı kısım
Alkalinizasyon aşamasında aşırı ısıdan kaçınmak için sıvı kısmı NaOH çözeltisi ile dondurucuda soğutuyorum.
NaOH çözeltisini ph13'e kadar karışıma yavaşça ekledim ve 30 dakika boyunca bir ayırma hunisine ekledim.
Sulu alt tabakayı çıkarıp saklıyorum, ince yağ üst tabakayı bir tencerede tutuyorum.
Sulu tabakayı DCM ile ekstrakte ediyorum ve bu DCM ekstraksiyonlarını yağ tabakasına ekliyorum.
Susuz sodyum sülfat ile kuruttum ve süzdüm.
DCM'yi buharlaştırdım ve 10 gr D-meth freebase elde ettim (olması gerektiği kadar temiz görünmüyor)
- Katı kısım
Katıların ağırlığının gr'ından aşağı yukarı aynı ml ılık su ekledim, karıştırarak çözündürdüm ve soğumaya bıraktım.
Soğuk NaOH çözeltisini ph13'e kadar yavaşça ekledim ve 30 dakika boyunca bir ayırma hunisine ekledim.
Sonraki adımlar sıvı kısım işlemi ile tamamen aynıdır.
DCM buharlaştırıldıktan sonra 15gr L-meth freebase elde ettim oldukça "kirli" de
- Yöntem 2 (genellikle yaptığım ve video yöntemine benzer)
- 35gr saf freebase
- 41,2gr L-tartarik
- 412ml Metanol
Metanol ve tartarik tamamen çözünene kadar karıştırılır, karıştırırken freebaz eklenir ve 2-3 dakika kuvvetlice karıştırmaya devam edilir.
Tam katı kütle oluşana kadar 24 saat boyunca RT'de bırakın (birkaç saat içinde katı madde oluşmazsa tekrar karıştırmalısınız)
Filtrelendi ve şimdi diğer yöntemle tamamen aynı adımlar var.
- Sıvı kıs ımda tüm DCM ekstraksiyonlarını yaptıktan sonra asit-baz yıkama yapmaya karar verdim, DCM rengi bile diğerinden daha temiz görünüyor, ilk yöntemde olduğu gibi "kirli" olmaktan kaçınmak için ve 10 gr D-meth elde ettim tamamen temiz ve saf (alttaki resim bağlantısı)
- Katı kısımda asit-baz yıkama olmadan 13 gr yeterince temiz L-meth freebase elde edildi.
- Temizleme sorunu kristalizasyon aşamasında da birçok yolla çözülebilir.
Açıkçası, sadece Kiral analiz ile malzemede gerçekte ne kadar D veya L olduğunu kontrol etmek çok zor, kolay erişilebilir değil.
Ayrıca, bazı farklı reaktifler kullanan iki yöntemi karşılaştırmanın en doğru olmadığını da biliyorum, ancak gerçekte süreçte pratik olarak aynı işlevi görüyorlar.
Kısacası, benzer yöntemler ve verimler temel farklar, ikincisinde reflüden kaçınabilirsiniz (bu yüzden daha kolay olabilir) ve nihai serbest bazlar diğer yöntemden daha temiz görünür.
Bu hafta sonu gibi tekrar boş zamanım olduğunda (ne yazık ki her zaman değil :-( sadece küçük ölçekte test etmek için kalacak) meth izomer ayrımı için "Meksika" yöntemi oldukça farklı ve sonunda büyük ölçek için de açıklanan yöntemi kullanmaya karar vermeme rağmen sadece büyük ölçekte yaptım.
Bunlar yaptığım 3 yöntem olacak ve onlar hakkında deneyimle konuşabilirim.
Buhar distilasyonu yerine asit-baz yıkamanın ne zaman ve nasıl yapılacağı hakkında ... vb. kristalizasyon için aynı şekilde tam ve uzun bir yazıya ihtiyaç duyar.
BMK'dan (5449) D-Meth HCL'ye giden yol boyunca tüm olası ve daha karlı seçenekleri yayınlamayı düşünüyorum, ancak bu uzun bir çalışma olacak ve ne zaman tekrar yeterli zamanım olacağını bilmiyorum hahah en azından planlanıyor.
Teşekkürler.
