Benzaldehitten BMK glisidat (sodyum tuzu) sentezi

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Bir sorunla karşılaştım. Makaleyi takip ettim. Sodyum etoksit ekledikten sonra, 10°C'nin altında sıkı bir susuz ortamda bir saat karıştırdım. Daha sonra bir saat karıştırma seçeneğine hazırlanmak için sıcaklığı 60°C'ye yükseltmeye başladım. Ancak biraz ısıttıktan sonra, cihazdaki sıcaklık kendiliğinden ve hızlı bir şekilde kontrolden çıktı ve sadece birkaç dakika sonra termometrem 130 ° C'lik bir atılım gösterdi, bu yüzden sormak istiyorum, bu normal mi? İlk resim sodyum etoksit ekledikten sonra 10°C'nin altında 1 saat boyunca karıştırma işlemi. Susuz koşulları korumak için cihazın üzerine susuz magnezyum sülfat ile dolu bir kurutma tüpü yerleştirdim. Sirkülasyon cihazım sadece soğutma yapabildiğinden, ısıtmanın ikinci aşamasını şişeye aktardım. Isıtma yöntemi yağ banyosu ısıtmasıdır, ancak sadece birkaç dakika 65°C sıcaklık kullandım ve şişedeki sıcaklık kontrolden çıktı. Yükseldikçe, termometre 130 °C'yi çok hızlı bir şekilde aştığını gösteriyor, o kadar hızlı ki kondenser borusundaki yoğuşma suyu döngüsünü başlatmak için bile zamanım yok ve sonra ikinci resimdeki duruma geliyor.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Merhaba, kendi kendine ısınma şiddetli mi yoksa yavaş mı gerçekleşiyor? Oldukça ilginç.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Su tabakası yoğunluğunu NaCl ile değiştirmeyi denediniz mi? DCM ekstraksiyonundan daha ucuz olacaktır.

Bu potansiyeli bağlayabilir misiniz?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Sanırım sodyum klorür artık etkili olmayabilir, çünkü ekstrakte etmek için diklorometan kullandığımda, diklorometan anormal bir şekilde üst katmanda bulunuyor, bu da su katmanının yoğunluğunun zaten çok yüksek olduğu ve sodyum klorürün artık onu ekstrakte edemeyebileceği anlamına geliyor. Ayrıca, büyük ölçekli solvent geri dönüşümünü mümkün kılan bir döner buharlaştırıcım olduğundan, büyük miktarlarda solvent ekstraksiyon reaktifleri kullanırken fazla maliyete katlanmıyorum.
Patentle ilgili olarak, 2009 yılında yayınlanmış bir patent buldum ve satın aldım. Süreci çok olgun ve basit görünüyor. Eklenen reaktifler geldikten sonra bu yöntemi denemeyi planlıyorum. Hammaddeler hala benzaldehit ve 2 - metil kloropropiyonat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Tam ad, numara ve/veya doi yazabilir misiniz lütfen?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Bu, Çin'de başvurusu yapılmış bir patenttir. Görünüşe göre geçerlilik kapsamı sadece Çin'de ve tam metnin İngilizce versiyonu yok, bu yüzden bu patentin DOI numarasını bulamadım. Orijinal metin Çince yazılmış ve yayıncı Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry'den, yazar tarafından bırakılan telefon numarası ve e-posta adresi 029-88291460 ve [email protected]. Ancak bundan sonra yayınlayacağım içeriğe dikkat edebilirsiniz. Bu sürecin güvenilirliğini doğruladıktan sonra, tüm ayrıntılı süreçleri ve önlemleri yayınlayacağım. Bu da yaklaşık bir hafta kadar sürecektir.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Acil ihtiyacınız varsa, orijinal metnin operasyon kısmını çevirebilir ve size özel sohbet yoluyla gönderebilirim. Ancak sorumlu bir bakış açısıyla, lütfen güvenilirliğini doğrulamadan önce forumda yayınlamayın.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Sadece patenti gönderin, kimsenin göremediği bir patent için yardım istiyorsunuz
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Patent sürecini ve uygulamasını yayınladım.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Sonuçlar yayınlandı: Feci bir başarısızlıktan sonra dün reaksiyonumu yeniden çalıştırdım. Reaksiyon, 12 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırmak yerine isteğe bağlı olarak 60°C'ye ısıtma ve 1 saat karıştırma seçeneğini kullanarak makaledeki prosedürü kesinlikle takip etti. Şekil 1 ve Şekil 2 sırasıyla soğutma aşamasının ve ısıtma aşamasının fotoğraflarıdır. Şekil 3 ise çıktıdır. Makaleye göre 1L buzla damıtılmış su eklendikten sonra yavaş ayrılma nedeniyle, ekstraksiyon için 300ml diklorometan eklenmiş ve susuz magnezyum sülfat ile kurutulmuştur, dolayısıyla bu kurutulmuş ekstrakttır. Şekil 4 bugün yapılan TLC (İnce Tabaka Sıvı Kromatografisi) testinin çıktısı, operatör net ve tanınabilir bir resim çekemediği için sonuçları manuel olarak yazdım.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 284
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 280
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 260
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 283

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Merhaba, TLC sonucu bize benzaldehitinizin tamamen reaksiyona girmediğini söylüyor. Reaksiyon verimini hesapladınız mı?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Hayır, benzaldehit noktasının rengi TLC'den oldukça koyu, bu da üründeki benzaldehit konsantrasyonunun oldukça yüksek olduğu anlamına geliyor. Verimi hesaplamak istersem, bileşenleri ayırmak ve tartmak için kolon kromatografisi kullanmam gerekir, ancak üretim noktası için kolon kromatografisi ekipmanı satın almadım. Ama kısacası tecrübeye dayanarak benzaldehitin eksik tüketilmesinin prosesin çözücü eklememesiyle alakalı olduğunu düşünüyorum ve aldığım patentte bu sorun iyileştirilmiş görünüyor.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Bence her şey daha kolay. Sadece reaksiyon karışımını daha uzun süre karıştırın. Bu seçeneği denediniz mi? Ayrıca, daha hafif bir ısıtma deneyin.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
54
Reaction score
43
Points
18
Aslında, 10°C'nin altında 1 saat karıştırdıktan sonra, sıcaklığı 60°C'ye yükseltme işlemi çok dikkatli ve yavaş oldu. Bu süreç en az yaklaşık 1,5 saat sürdü. 60°C'ye ulaştıktan sonra 1 saat boyunca reflü zamanlamasına başladım. 1 saatin sonunda doğal olarak karıştırma altındaydı. Soğuk suyu eklemek için 35°C'nin altına soğutma aşaması yaklaşık iki saat daha sürdü, yani aslında çok uzun bir reaksiyon süresi vardı, en az 5+ saat, bu yüzden zaman eksikliği olduğunu düşünmüyorum. Sodyum etoksit ekleme aşamasında sodyum etoksitin reaktan içinde topaklanıp yığıldığını ve kolayca dağılmadığını, sodyum etoksit tamamen eklendikten sonra ise karışımın macun gibi viskoz hale geldiğini, çok miktarda katı madde içerdiğini ve tamamen katı-sıvı karışımı olduğunu gözlemledim. Reaksiyon için kötü.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
155
Reaction score
86
Points
28
Merhaba, Metil 2-kloropropiyonat (cas 17639-93-9) için Avrupa'da güvenilir bir tedarikçi bilen var mı?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Benzaldehit yerine piperonal kullanarak PMK sentezlemek mümkün mü?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
182
Points
43
Evet
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Teşekkürler!
Piperonal'ı çözmek için bir çözücüye ihtiyaç var mı? Eğer öyleyse, hangi çözücüler kullanılabilir?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
pi̇eronal i̇le pmk sentezleme i̇şlemi̇ baştan sona benzaldehi̇tten bmk sentezleme i̇şlemi̇ i̇le tamamen ayni midir?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jungle yöntemi (HDPE Variller) su izleri nedeniyle bu prosedürle çalışmayacak mı?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Muhtemelen evet. Hangi durumdan bahsettiğinizden emin değilim.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Büyük ölçekli üretimi merak ediyordum, ancak HDPE bildiğim kadarıyla higroskopik değil.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Ne? Ne demek istiyorsun? HDPE plastiktir. Nasıl higroskopik olabilir?
 
Top