PMK-oljesyntes från PMK (CAS 28578-16-7 vaxform) i stor skala

[btcboss2022]

Hallå där,

Här är min sista prestation gör det att kristallisera naturligt i den molekylära formen av själva kristallen. Mer ren omöjligt!!! ;-)
Verkar handgjorda men lita på mig är naturligt bildade!

 

[Tweaker]

Mycket bra jobbat. Vilken process använder du för att ta bort den svarta tjäran som orenhet? Även på snövita kristaller framträder den vid efterföljande omkristalliseringar och slutprodukten blir ganska mörk.

 

[Tweaker]

Gör du en andra syrabas för att få bort den svarta substansen? När jag gasar är freebas-kristallerna snövita men blir mörka och innehåller det klibbiga ämnet efter omkristallisering till stora skärvor. Den smutsiga acetonen som används för att tvätta innehåller också mycket av detta och mdma. Jag har funderat på att försöka destillera freebasen innan kristallisering.

 

[Jordan Belfort]

Din p var gul och inte vit, stämmer det?

 

[Tweaker]

Vax var den bruna. Gammalt lager. Den nya gula är mycket renare har jag hört. Jag har inte haft möjlighet att köra den här än.

 

[btcboss2022]

Jag gör det bara en gång möjligen prekursorkvalitet påverkar detta Jag använder alltid pulvervax är mer smutsigt Jag hade det i början också.
Ja ditt bästa alternativ är ångdestillation.
Jag kollade och verkar som att orenhet är mdp2ppol eller liknande men namn är inte viktigt i det fallet.

 

[Tweaker]

Okej tack låter som pulver är vägen att gå. Jag har en provmängd pulver omvandlingsmetoden är identisk med vax?

 

[btcboss2022]

Ja, exakt samma sak.

 

[axecap168]

Btcboss2022, snälla hjälp Jag följde ditt recept för syntes av pmk 28578-16-7 pulver till mdp2p och efter återflödande oljeseparation inträffar men det fanns fortfarande några vita molniga saker i oljan och när oljan svalnade blev de vita molniga sakerna tjockare som fuktiga flingor och lämnade mig med mycket lite olja.
Har någon sett detta hända tidigare?
Vad gjorde jag fel btcboss2022?
Kan någon hjälpa mig med detta?
Jag har bifogat några foton.

 

[Jordan Belfort]

Redo reaktion med lite mer vatten antar att du gjorde med hcl?

 

[btcboss2022]

OMG! Borde vara öde eller något liknande hahhaah
Jag har aldrig haft några problem på mer än ett år med den processen och förra veckan hände mig samma sak med en 15 kg pulverparti (var den sista 15 kg av en stor sats så samma produkt)
Jag är 99% säker på att det handlar om lagring och lagringstid, i mitt fall lagrade jag i en hink med lock cirka 6 månader.
Jag isolerade det fasta ämnet som verkar vara en slags polymerisation av de ursprungliga grejerna.

Jag testade med vilken produkt det löses:
Vatten: Nej
Surt vatten: Nej
Alkalivatten: Praktiskt taget ingenting
DCM: Nej
Metanol: Nej Praktiskt taget ingenting
Aceton: Nej Nej

Konstigt eller hur? Det blir bara flytande vid hög temperatur eller med varmt vatten som liknar originalet så de enda 2 alternativen är:
- Produkt som inte reagerat (mycket osannolikt efter hundratals gånger av samma process och med samma batch, och det måste också lösas i alkaliskt vatten)
- En slags polymerisation på grund av lagringstiden och förhållandena.

Du kan försöka mer tid vid 90C med HCL men jag antar att det inte fungerar.

Vad jag gjorde( betyder inte att det är lösningen eller att du måste göra detsamma)

Jag tillsatte vatten rör om det och senare DCM och allt i en separatortratt.
Du kommer att ha toppskiktsvattnet, mellanskiktet det fasta ämnet och bottenskiktet DCM + PMK-oljan senare senare avdunsta DCM.
Det är en långsam separation och jag gjorde det 3 gånger med DCM.
Uppenbarligen är avkastningen mycket lägre än normalt men bättre detta än ingenting.

Jag är ledsen att jag inte kunde hjälpa dig mer, jag hade samma problem och jag försökte fixa det så gott jag vet med sunt förnuft och mina tidigare erfarenheter.

Möjligen skulle en kemist hjälpa dig på ett bättre sätt.

 

[axecap168]

Belfort, det är rätt reaktion med HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Tack för svaret på mitt inlägg. Pulvret kom inslaget i en tjock plastpåse i en kartong som vanligt. Jag fick det bara för 1,5 månader sedan men hur länge i lagring före mig, vem vet. Jag förvarar det i ett svalt rumstemperaturutrymme. Jag gjorde 2 reaktioner totalt, 1 reaktion från 1 låda och anothe reaktion från en annan låda med samma resultat. Jag antar att denna sats är komprometterad. Jag håller med om att "något är bättre än ingenting"
Du sa "Jag tillsatte vatten rör om det och senare DCM och allt i en separatortratt."
Fråga...
1. Vad var förhållandet mellan vatten och dcm som du tillsatte i oljan och hur länge rörde du om det?
2. Hur mycket mindre var avkastningen?
Jag kommer att prova 90C eller högre temp med HCL under längre tid som du föreslog. Om jag hittar lösningen kommer jag att lägga upp den här och meddela dig.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey eller någon annan kemist i den här gemenskapen - kan ni erbjuda några lösningar på det här problemet? All hjälp är mycket uppskattad. Tack på förhand.

 

[Jordan Belfort]

Få vit fosforsyra och omrörare ovanpå i rostfritt stålpanna och lägg bara allt ihop och värm vid 80/90 du ser reaktionen gå och sedan efter några timmars reaktion tvätta fosforsyran av till pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, tack. Jag ska pröva ditt förslag.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Kommer det att finnas en uppskrivning från ditt sätt att MDMA-syntes från PMK-olja (MDP2P: cas 4676-39-5)


/ Tack

 

[btcboss2022]

Jag skrev om att om prekursorn inte är under goda förhållanden kan du få en fast substans i processen?
I så fall borde alla processer ha det rätt?

 

[Paranoia]

Kommer nästa @btcboss2022 laboratorietest för ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S kom tillbaka för att bli uppdaterad

Kontroll avenergi

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Kan man ersätta bikarbonatlösningen med en mindre mängd hydroxidlösning, förutsatt att de har samma ph-värde?

 

[Jordan Belfort]

Bakpulver neutraliserar syran, men för mycket bakpulver gör att det återstående bakpulveret i oljan, som du bara kan få ut genom destillation eller lägga syra igen och lut den sista delen

 

[CryoThio]

Så om syftet är att neutralisera syran, varför skulle inte en natriumhydroxidlösning kunna ersätta bikarbonatlösningen, förutsatt att de har samma ph?

Jag förstår bara inte varför en så stor mängd bikarbonatlösning måste användas.

 

[Jordan Belfort]

Personligen föredrar jag större neutralisering med bakpulver och när det är 5/6 justerar jag sist med lut.

Om det är hcl neutraliseras HCL till NaCl och gaser, vilket betyder att du redan var en del av din produkt

 

[Jordan Belfort]

Jag läste fel, jag trodde att du ville justera oljans pH efter reaktionen