P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[Saul]

detta är beredningen av P2P fenylaceton CAS 103-79-7 med användning av BMK glycidinsyra (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med huvudingrediens sulfonsyrastyrka är 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vi kommer att förbereda 1 kg BMK
ta en 5 liters dubbelhalsad kolv
tillsätt 500 ml kokande vatten. börja med mixern.
tillsätt nu långsamt 1 kg BMK-salt. tillsätt sedan 1 liter sulfonsyra. anslut nu återflödet och värm innehållet i kolven till maximal temperatur. plus minus 130 ° C. använd en kraftfull mixer
Låt det koka i återflöde i 4 timmar.
ta det översta lagret och häll det i en mätkopp.
låt bottenskiktet svalna och spara till nästa gång. (vi har inget kemiskt avfall för denna beredningsmetod)

Koka nu 1 liter vatten och tillsätt det i mätkoppen. använd en handblandare för att blanda allt.
Efter att ha blandat i några minuter, låt mätkoppen svalna till rumstemperatur.
ta bort det översta vita skiktet (detta är vatten och avfall som vi inte behöver)
det nedre lagret är P2P-renat och klart att använda.

ps: i den här beredningen behöver vi inte oroa oss för att det finns vatten kvar i vår P2P eftersom vatten väger mindre än P2P

ps2: om du håller dessa förhållanden kommer P2P att ha ett ph-värde på 4 .
om du använder mer sulfonsyra kommer ph-värdet att sjunka till 1. Därför är det inte nödvändigt att använda för mycket sulfonsyra.

 

[Costa]

Hej Tor,
Vad gör du med bottenlagret som du sparar?
"Låt bottenlagret svalna och spara till nästa gång. (vi har inget kemiskt avfall för denna beredningsmetod)"
Gör du en extraktion för att få den återstående P2P utspädd där? eller lägger du till den i BMK och fosforsyra i en ny process, från början?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx kompis

 

[edy's]

Ali säljer värmesocklar för några euro .och en gammal panna från ditt kök sparar en hel del pengar .tillsammans med en REX100 och din gjort

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk Salt = 700 ml P2P

du behöver inte DCM
Du behöver inte ångdestillation
Du behöver H2o för rening och lite tid (24h) för att separera slutprodukten p2p

 

[Heisenblack]

Ska det vara rent destillerat vatten eller saltlösning?

 

[Andrzej]

Är det möjligt att koppla ihop båda metoderna (ångdestillation och vakuumdestillation)? Eller menade författaren bara standardteknik för ångdestillation?

 

[w2x3f5]

ångdestillation med vatten fungerar bra, du behöver 10 gram ånga per milliliter keton, ångvärdet varierar mycket. Överhettad ångdestillation fungerar bäst.
vakuumdestillation är meningsfullt om du har en spindelfäste, du kommer att kunna fraktionera ketonen (ta för nästa steg endast ketonkroppen med högsta renhet).

 

[G.Patton]

Jag berättade om konventionell atmosfärdestillation i ämnet. Du kan använda ångdestillation som @w2x3f5 sa.

 

[w2x3f5]

berätta för mig vid vilket tryck / temperatur och andra nyanser du kör av ketonen med vattenånga i vakuum. mycket intressant, eftersom det vanliga ångloppet har en mycket lång historia. Tack så mycket!

 

[G.Patton]

Jag använder enkel ångdestillation för P2P vid atm-tryck.

 

[Andrzej]

1) blandade 20 g 5449-12-7, 60 ml vatten och 40 ml koncentrerad HCl (hcl tillsattes långsamt i rumstemperatur) - enligt procedurförhållande
2)Omrördes med 3h i 82-84 C grader.
3) Extraherad 3x20mL DCM och tvättad med koncentrerad nacl-lösning (saltlösning); torkad b MgSO4; dcm indunstad på vattenbad.

Erhöll mycket dåligt utbyte: 6 g P2P


1) Hur kan jag förbättra avkastningen?

2) Är koncentrerad NaCl-lösning som en "saltlösning" lämplig i denna procedur? (Vilken koncentration av NaCl är tillräckligt?)

3) Hur mycket (mL) saltlösning ska användas för att tvätta reaktionsblandningen i denna skala?

4) Om syftet med att tvätta med saltlösning är att neutralisera reaktionsblandningen efter syrahydrolys, kan det då inte vara bättre att använda natriumhydrokarbonatlösning istället för NaCl?

 

[w2x3f5]

Varför försöker alla använda saltsyra och alla har ett produktutbyte när det gör det.
Använd hydrolys i koncentrerad fosforsyra, tillsätt inte vatten. Personligen fick ett utbyte på 80 procent.

 

[Acab1312]

Kan jag komma överens om

 

[Andrzej]

Tack så mycket för rådet. Jag ska försöka svara på vad som är resultatet.
Vilket förhållande mellan fosforsyra och natriumsalt av bmk-glycidinsyra, temperatur och reaktionstid tillämpar du?
1:1 och 80-90 grader och 3 timmar eller mer?

 

[w2x3f5]

1 till 1, ta 100 ml fosforsyra per 100 gram glycidat (du måste få en homogen blandning utan lager). Uppvärmning upp till 115-120 grader, inte högre. Reaktionen styrs inte av tiden, slutet på reaktionen bestäms när gaserna upphör att släppas ut. Syntesen är snabbare i mikrovågsugnen.

 

[w2x3f5]

Jag använde glycidat (mer lönsamt och billigare), men med natriumsalt är allt detsamma, avkastningen är cirka 80 procent av teorin. En person från forumet inrättade syntesen i mikrovågsugnen med natriumsaltglycidat och fick ett utbyte på 60 procent, men han hade ett antal fel när han isolerade p2p (temperaturen var inte högre än 80 grader, han neutraliserade inte blandningen, extraherade inte p2p med ett lösningsmedel, han samlade bara det översta lagret av p2p och överträffade det i vakuum ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Kan jag hålla med

 

[hy16a]

Hur lång tid tar det innan destillationstemperaturen är 200 grader under reningsprocessen?

 

[w2x3f5]

vad är 200 grader för??? keton kommer att bli dålig, eller ångdestillation eller vakuumdestillation

 

[Andrzej]

Igår provade jag metoden med mikrovågsugn och resultatet är faktiskt intressant.
I bagare blandades 20g 5449-12-7 och 20mL 85% ortofosforsyra.
Jag satte i mikrovågsugn (700W), och ställde in den lägsta effekten. 5 -7 sekunders uppvärmning och 10-15 sekunders paus för blandning och kylning av blandningen eftersom temperaturen var för hög. Sammanlagt 1 minuts aktiv uppvärmning.
Efter uppvärmning tillsattes 50 ml destillerat vatten.
Extraherades sedan med dietyleter (3x20mL) och tvättades med saltlösning (3x100mL).
Torkad med magnesiumsulfat och indunstad eter:

Erhållen mycket snygg produkt men bara 7g från 20g pulver.
Jag försökte igen och värmde i mikrovågsugn längre - 2 minuter men det var ingen skillnad - samma avkastning (jag var rädd för överhettning eftersom för mycket värme i mikrovågsugn resulterar i att skapa fast, transparent glasliknande yta som inte kan tas bort från bagaren).
Finns det någon metod för att förbättra utbytet i mikrovågsugn? För nu är det fortfarande mellan 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Jag gjorde det här igår och fick nästan exakt samma resultat. En sak jag observerade var dock att när jag inte blandade det direkt verkade det som om mer p2p bildades men vid blandning återvände det inte till ytan. Någon form av emulgering med det nedre lagret eller en felobservation från min sida?

 

[41Dxflatline]

Jag är ganska säker på att han tog fotot i rumstemperatur.

 

[w2x3f5]

För att vara exakt finns det en blandning av p2p och glycidinsyra, av denna anledning kristalliserar den inte vid rumstemperatur

 

[Andrzej]

Ytterligare foton.
Efter att ha tagits ut ur mikrovågsugnen:

Och efter tillsats av 50 ml vatten:

Utbytet är problem ... fortfarande mellan 30-40%

 

[w2x3f5]

I båda fallen gick reaktionen inte till slutet, det är omöjligt att tvätta ketonen med rent vatten, antingen saltlösning eller tvätta ketonen i ett organiskt lösningsmedel (diklormetan, till exempel) med saltvatten.