P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[Saul]

detta är beredningen av P2P fenylaceton CAS 103-79-7 med användning av BMK glycidinsyra (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med huvudingrediens sulfonsyrastyrka är 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vi kommer att förbereda 1 kg BMK
ta en 5 liters dubbelhalsad kolv
tillsätt 500 ml kokande vatten. börja med mixern.
tillsätt nu långsamt 1 kg BMK-salt. tillsätt sedan 1 liter sulfonsyra. anslut nu återflödet och värm innehållet i kolven till maximal temperatur. plus minus 130 ° C. använd en kraftfull mixer
Låt det koka i återflöde i 4 timmar.
ta det översta lagret och häll det i en mätkopp.
låt bottenskiktet svalna och spara till nästa gång. (vi har inget kemiskt avfall för denna beredningsmetod)

Koka nu 1 liter vatten och tillsätt det i mätkoppen. använd en handblandare för att blanda allt.
Efter att ha blandat i några minuter, låt mätkoppen svalna till rumstemperatur.
ta bort det översta vita skiktet (detta är vatten och avfall som vi inte behöver)
det nedre lagret är P2P-renat och klart att använda.

ps: i den här beredningen behöver vi inte oroa oss för att det finns vatten kvar i vår P2P eftersom vatten väger mindre än P2P

ps2: om du håller dessa förhållanden kommer P2P att ha ett ph-värde på 4 .
om du använder mer sulfonsyra kommer ph-värdet att sjunka till 1. Därför är det inte nödvändigt att använda för mycket sulfonsyra.

 

[w2x3f5]

Jag provade din version av syntesen, men använde inte vatten, syntesen sker i mikrovågsbestrålning. Vid ett visst tillfälle sjönk temperaturen kraftigt från 110 grader till 50 grader, reaktionen var fortfarande våldsam. Har du märkt att temperaturen sjunker när koldioxidutsläppen börjar?

 

[cernalit0000]

god kväll en 1k bmk 5449-12-7 fråga. Relisera med 1k fosforsyra. Lägre till ph 3 renad.
i slutet rindios. 200g pulver är normalt eller i q misslyckas??

 

[w2x3f5]

Du kan skriva till mig på engelska i privata meddelanden

 

[btcboss2022]

Varför pratar man om sulfonsyra när CAS är fosforsyra? Det är olika produkter.

 

[diogenes]

Jag tänkte precis ställa samma fråga. TOR, använder du sulfon- eller fosfonsyra (H3PO3)?

 

[merlin]

Det skulle vara bra om vi hade en sådan här pmk till mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Kan någon ge råd om vilken prekursor som är bäst att köpa, jag menar säkrast att skicka till Europa? Är något av BMK-pulvren lagligt - var kan detta kontrolleras? Jag är lite förvirrad eftersom det finns en hel del versioner tillgängliga.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Jag har också samma problem som @Costa. Första satsen jag gjorde kom bra ut.
2: a satsen gjord med större mängd samma förhållande, enligt samma instruktioner, också klumpig fällning efter kylning förbi 30 grader. Någon som vet varför? Tack så mycket

 

[G.Patton]

Hej, jag skrev min lösning till @Costa men han svarade inte om sitt resultat. Du kan prova min teori och svara här.

 

[Smahk]

Ser ut som om dcm gick till topplagret?

 

[G.Patton]

Ja, det ser ut så här. Förmodligen har vattenskiktet ändrat densitet beroende på mängden salter.

 

[Smahk]

Tack för hjälpen än en gång. Håll gult botten dcm-lager fortfarande rätt?

 

[G.Patton]

Du visar bild med DCM toppskikt, nu berättar du för mig om bottenskiktet. Jag är lite förvirrad. Kan du skilja på vilket lager som är DCM och vilket som är vatten genom lukten? Finns det några problem?

 

[Smahk]

Det är därför jag är förvirrad. Dcm är tätare. Så borde vara på botten. Men det ser ut som om dcm är överst och luktar som om dcm är överst just nu. Tack

 

[Botsauto-Dutchland]

det kan vara på toppen om vatten är mättat med blandbara eller lösliga salter eller vätskor. tillsätt mer vatten 1/2 gång det nedre skiktets volym

 

[Botsauto-Dutchland]

och om du inte är säker behåll båda lagren och värm dem separat

 

[edy's]

Dcm brännskador

 

[Botsauto-Dutchland]

hur låter du det brinna?

 

[edy's]

Okee.u är de första som vaknade

 

[w2x3f5]

Liten uppdatering om mikrovågssyntes. P2P från CAS 25547-51-7 (inte natriumsalt, natriumsalt kan kräva mer syra). Blanda 200 gram CAS 25547-51-7 och 100 ml fosforsyra i ett värmebeständigt glas, tillsätt kokande stenar. Bestråla i en mikrovågsugn i totalt cirka 20 minuter med en effekt på 1000 watt, med pauser för kylning. Reaktionstemperaturen ligger i intervallet 50-120 grader, reaktionen startar vid en temperatur över 100 grader, sedan på grund av frisättning av koldioxid sjunker temperaturen till 50-60 grader - detta är normalt, mot slutet av syntesen stiger temperaturen till 120 grader. Slutet på reaktionen bestäms av upphörandet av koldioxidutvecklingen. Slututbyte efter P2P-destillation 120 ml klar färglös olja, mindre än 1 gram densitet per ml, eller 80 procent av teorin.

 

[w2x3f5]

Jag upprepade detta experiment, utmatningen sammanföll, cirka 120 ml olja, 80 procent av teorin.

 

[mithyl2]

när jag använder cas 5449-12-7, lägger jag till BMK till destillerat vatten på egen hand utan naoh? är allt exakt detsamma som att arbeta med de andra cas-numren förutom att jag bara utelämnar att lägga naoh till vattnet i det allra första steget?
Jag försöker inte ställa en dum fråga, var bara specifik.

och kanske cas 5449-12-7 inte är det bästa att arbeta med på grund av de problem som beskrivs av smahk och costa ovan.
Finns det ett bättre av de tre cas-numren att använda?

 

[w2x3f5]

Prova hydrolys i ren fosforsyra i mikrovågsugn. Jag fick ett utbyte på 80% procent av den teoretiska, p2p av god kvalitet, meth visade sig vara utmärkt, nu optimerar jag syntesen av p2p på natriumborhydrid.
Senare kommer jag att publicera resultatet av upprepad syntes i mikrovågsugnen, det är viktigt att få ett stabilt upprepande syntesresultat.

 

[mithyl2]

fungerar detta med "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" eller "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Varför skulle man inte göra det? Jag gjorde natriumsalt 5449-12-7, utbytet är ungefär detsamma.

 

[mithyl2]

Tack för att du informerade oss. vad är det bästa sättet att få ren fosforsyra? det är ett fast ämne, eller hur?