Ja, en olöslig fällning borde falla ut. Så vi tar bort överflödiga salter och får basen.
Last edited by a moderator:
Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hej, jag är ganska ny inom organisk kemi (9 månader eller så nu, ingen annan erfarenhet av kemi) och har syntetiserat amfetamin via Al / Hg-vägen några dussin gånger under de senaste månaderna.
Jag kunde minska upp till 120 g P2NP i en 20L rund bottenkolv. Renheten hos slutprodukten var fenomenal i de senaste synteserna.
För det mesta behövde jag bara rena amfetaminsulfatet en gång pro forma med aceton eftersom det redan var så vitt.
Jag tyckte att NaBH4/CuCl²-vägen var intressant eftersom jag har stor respekt för att arbeta med kvicksilver, det hade redan lett till en våldsam exoterm reaktion tre gånger, en stor mängd var fördelad i hela rummet och jag skulle vilja göra det utan i framtiden.
Reduktionen med NaBH4/CuCl² ger också ett betydligt högre utbyte med en kolv som bara är hälften så stor.
Hittills har jag syntetiserat tre gånger. Första gången 80g P2NP, andra gången 200g P2NP och sista gången 250g P2NP.
Den sista gången var den bästa av alla, eftersom jag lyckades hålla mig exakt till temperaturerna.
Vad jag också bör nämna är att för att förkorta processen med att administrera P2NP placerar jag kolven i en stor behållare full med is, som jag sedan värmer över en värmeplatta. Jag kunde fylla hela 250 g P2NP i kolven på drygt tre kvart utan att komma över 60 °C. Påverkar detta reaktionen med borhydriden?
Trots all omsorg har sulfatet en något söt, skarp lukt i slutet, trots sin snövita färg. Konsistensen är också mycket mer kristallin och knastrar mjukt när den krossas.
Jag har rengjort det flera gånger med aceton och DCM, filtrerat det i en Buchner-tratt osv.
Det verkar definitivt som om ett annat salt har gått med i sulfatet.
Har något liknande någonsin hänt dig?
Är det möjligt att natriumborhydriden, om den inte är helt upplöst, blandas med amfetaminfreebasen och omvandlas till ett natriumsalt när den neutraliseras med H²SO4?
Grejerna bränner också dåligt i näsan. En vän hade vattnigt nässlem som rann ut ur näsan i flera minuter omedelbart efter att ha tagit en drag.
Och nu den verkliga frågan: om det finns ett annat salt i det, hur eller vilken metod kan jag använda för att separera de två ämnena?
Jag kommer långsamt till slutet av min tether.
Tack på förhand för ditt tålamod med att läsa hela texten
Jag är tacksam för alla råd.
Herr Magisk
Jag kunde minska upp till 120 g P2NP i en 20L rund bottenkolv. Renheten hos slutprodukten var fenomenal i de senaste synteserna.
För det mesta behövde jag bara rena amfetaminsulfatet en gång pro forma med aceton eftersom det redan var så vitt.
Jag tyckte att NaBH4/CuCl²-vägen var intressant eftersom jag har stor respekt för att arbeta med kvicksilver, det hade redan lett till en våldsam exoterm reaktion tre gånger, en stor mängd var fördelad i hela rummet och jag skulle vilja göra det utan i framtiden.
Reduktionen med NaBH4/CuCl² ger också ett betydligt högre utbyte med en kolv som bara är hälften så stor.
Hittills har jag syntetiserat tre gånger. Första gången 80g P2NP, andra gången 200g P2NP och sista gången 250g P2NP.
Den sista gången var den bästa av alla, eftersom jag lyckades hålla mig exakt till temperaturerna.
Vad jag också bör nämna är att för att förkorta processen med att administrera P2NP placerar jag kolven i en stor behållare full med is, som jag sedan värmer över en värmeplatta. Jag kunde fylla hela 250 g P2NP i kolven på drygt tre kvart utan att komma över 60 °C. Påverkar detta reaktionen med borhydriden?
Trots all omsorg har sulfatet en något söt, skarp lukt i slutet, trots sin snövita färg. Konsistensen är också mycket mer kristallin och knastrar mjukt när den krossas.
Jag har rengjort det flera gånger med aceton och DCM, filtrerat det i en Buchner-tratt osv.
Det verkar definitivt som om ett annat salt har gått med i sulfatet.
Har något liknande någonsin hänt dig?
Är det möjligt att natriumborhydriden, om den inte är helt upplöst, blandas med amfetaminfreebasen och omvandlas till ett natriumsalt när den neutraliseras med H²SO4?
Grejerna bränner också dåligt i näsan. En vän hade vattnigt nässlem som rann ut ur näsan i flera minuter omedelbart efter att ha tagit en drag.
Och nu den verkliga frågan: om det finns ett annat salt i det, hur eller vilken metod kan jag använda för att separera de två ämnena?
Jag kommer långsamt till slutet av min tether.
Tack på förhand för ditt tålamod med att läsa hela texten
Jag är tacksam för alla råd.
Herr Magisk
- By OrgUnikum
Ammoniumsulfat- eller natriumsulfatförorening, jag skulle för bränningen gissa på ammoniumsulfat. Du måste lösa upp amf-basen i ett lösningsmedel som toluen eller xylen och sedan tvätta den med vatten för att avlägsna ammoniaken. Eftersom ammoniak är mycket mycket vattenlösligt men Amf-basen är nästan inte alls så om du är generös med Xylen som 5 gånger mängden bas, kan du tvätta ut ammoniaken med två tvättar vatten av samma mängd som basen är. Helt och hållet och utan förluster.
Även ångdestillation av basen behövs för att bli av med den dimeriska biprodukten.
Sammanslaget i ett, ångdestillera basen direkt från kolven, den kommer att komma över lätt och fullständigt tillsätt sedan Xylen 5 gånger mängden olja, separera de två lagren och tillsätt vatten (lika mycket som oljan var) skaka och vänta, separera och nu har du Amph bas fri från Ammoniak, eventuellt natrium och biprodukten från steg ett.
Även ångdestillation av basen behövs för att bli av med den dimeriska biprodukten.
Sammanslaget i ett, ångdestillera basen direkt från kolven, den kommer att komma över lätt och fullständigt tillsätt sedan Xylen 5 gånger mängden olja, separera de två lagren och tillsätt vatten (lika mycket som oljan var) skaka och vänta, separera och nu har du Amph bas fri från Ammoniak, eventuellt natrium och biprodukten från steg ett.
Tvättning med vatten efter det första steget och extraktion i allmänhet är önskvärt för att få en ren produkt utan någon förbränning.
- By mithyl2
är det så enkelt som att tillsätta vatten efter att all boro och p2np har tillsatts och sedan fortsätta med syntesen som vanligt?
kan du utveckla lite?
kan du utveckla lite?
Lite teoretisk bakgrund: P2NP är en så kallad nitroalken, vilket innebär att det finns en dubbelbindning i molekylen. För att få detta till aminen reduceras först denna dubbelbindning och bildar en nitroalkan. Nitroalkanen reduceras till aminen med NaBH4/Cu(II) utan problem. Problemet är i den första reduktionen av denna dubbelbindning eftersom det finns en konkurrerande reaktion som äger rum (jag besparar dig detaljerna, det är en "Michaels addition"). För att lösa problemet (delvis) används en enorm mängd NaBH4 och reaktionen går hett och snabbt, det är ett lopp: Ju snabbare man kommer till alkanen desto mindre sidoreaktion. Ändå kan sidoreaktionen inte helt elimineras på detta sätt. Den enorma mängd NaBH4 som behövs är också slöseri, reaktionsvolymen är också enorm, det är möjligt att den springer iväg.... Bättre än den sura Al/Hg men långt ifrån perfekt.
Efter en hel del läsning om detta tror jag att jag vet ett sätt att lösa en del av detta. Jag skulle kunna prova själv, men jag har ingen P2NP för tillfället och jag vill inte köpa något sådant just nu av andra skäl. Nåväl jag berättar hur jag skulle prova detta:
60 g NaBH4 och 500 g kiselgel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) och 200 ml DCM blandas noggrant med hjälp av en köksdegknådare och läggs i en 3-liters kolv med omrörare. IPA tillsätts så att en omrörbar uppslamning bildas och sedan droppas P2NP 100 g i IPA i kolven medan temperaturen hålls vid 25°C eller lägre. Coo så behövs.
Det finns gott om exempel på detta reaktionsschema och det används för att förhindra exakt denna typ av sidoreaktion från att inträffa. Den oönskade reaktionen orsakas mestadels på grund av att reaktionens ph är för alkalisk. Eftersom kiselgelen är sur låter den reaktionen äga rum på gelens yta och där är pH cirka 3 även om lösningsmedlet är mycket mer alkaliskt.
När allt P2NP har tillsatts omrörs reaktionen (som slurry) tills den gula färgen på P2NP är helt borta. (om den inte försvinner, tillsätt lite mer NaBH4, inga problem)
Sedan tillsätts mer IPA, CuCl2, 6 g, och 30 g mer NaBH4 och resten är detsamma som känt.
Fördelarna är uppenbara, jag slår vad om att med lite optimering av NaBH4 och reaktionsvolymen kan minskas ytterligare. Det kommer att fungera bättre ju bättre NaBH4 är impregnerat på kiselgelen.
Jag skulle rekommendera att alltid ångdestillera eller vakuumdestillera amfetaminbasen från någon NaBH4-reduktion av P2NP (samma om du använder Al / Hg) eftersom det annars kommer att finnas viss förorening av obehagliga dimeriska produkter, sidoreaktionen kan minskas men det är nästan omöjligt att bli av med det (åtminstone med NaBH4 ).
Jag läste här att kopparoxid fälls ut som svart pulver. Detta verkar för mig lite konstigt, varför skulle detta hända i närvaro av ett starkt reduktionsmedel? Jag säger att det är metalliska koppar-nanopartiklar, saltet reduceras till metallen, dessa partiklar gör det faktiska reduceringsjobbet, nitroalkan till amin med användning av väte som tillförs av NaBH4. Men jag kan ha fel här, jag tittade inte så noga på den här delen eftersom det inte är problemet.
Om någon skulle försöka detta, skulle det vara bra, eller någon i EU donera mig några P2NP och jag försöker det själv och posta resultaten.
Efter en hel del läsning om detta tror jag att jag vet ett sätt att lösa en del av detta. Jag skulle kunna prova själv, men jag har ingen P2NP för tillfället och jag vill inte köpa något sådant just nu av andra skäl. Nåväl jag berättar hur jag skulle prova detta:
60 g NaBH4 och 500 g kiselgel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) och 200 ml DCM blandas noggrant med hjälp av en köksdegknådare och läggs i en 3-liters kolv med omrörare. IPA tillsätts så att en omrörbar uppslamning bildas och sedan droppas P2NP 100 g i IPA i kolven medan temperaturen hålls vid 25°C eller lägre. Coo så behövs.
Det finns gott om exempel på detta reaktionsschema och det används för att förhindra exakt denna typ av sidoreaktion från att inträffa. Den oönskade reaktionen orsakas mestadels på grund av att reaktionens ph är för alkalisk. Eftersom kiselgelen är sur låter den reaktionen äga rum på gelens yta och där är pH cirka 3 även om lösningsmedlet är mycket mer alkaliskt.
När allt P2NP har tillsatts omrörs reaktionen (som slurry) tills den gula färgen på P2NP är helt borta. (om den inte försvinner, tillsätt lite mer NaBH4, inga problem)
Sedan tillsätts mer IPA, CuCl2, 6 g, och 30 g mer NaBH4 och resten är detsamma som känt.
Fördelarna är uppenbara, jag slår vad om att med lite optimering av NaBH4 och reaktionsvolymen kan minskas ytterligare. Det kommer att fungera bättre ju bättre NaBH4 är impregnerat på kiselgelen.
Jag skulle rekommendera att alltid ångdestillera eller vakuumdestillera amfetaminbasen från någon NaBH4-reduktion av P2NP (samma om du använder Al / Hg) eftersom det annars kommer att finnas viss förorening av obehagliga dimeriska produkter, sidoreaktionen kan minskas men det är nästan omöjligt att bli av med det (åtminstone med NaBH4 ).
Jag läste här att kopparoxid fälls ut som svart pulver. Detta verkar för mig lite konstigt, varför skulle detta hända i närvaro av ett starkt reduktionsmedel? Jag säger att det är metalliska koppar-nanopartiklar, saltet reduceras till metallen, dessa partiklar gör det faktiska reduceringsjobbet, nitroalkan till amin med användning av väte som tillförs av NaBH4. Men jag kan ha fel här, jag tittade inte så noga på den här delen eftersom det inte är problemet.
Om någon skulle försöka detta, skulle det vara bra, eller någon i EU donera mig några P2NP och jag försöker det själv och posta resultaten.
Ammoniumsulfat- eller natriumsulfatförorening, jag skulle för bränningen gissa på ammoniumsulfat. Du måste lösa upp amf-basen i ett lösningsmedel som toluen eller xylen och sedan tvätta den med vatten för att avlägsna ammoniaken. Eftersom ammoniak är mycket mycket vattenlösligt men Amf-basen är nästan inte alls så om du är generös med Xylen som 5 gånger mängden bas, kan du tvätta ut ammoniaken med två tvättar vatten av samma mängd som basen är. Helt och hållet och utan förluster.
Även ångdestillation av basen behövs för att bli av med den dimeriska biprodukten.
Sammanslaget i ett, ångdestillera basen direkt från kolven, den kommer att komma över lätt och fullständigt tillsätt sedan Xylen 5 gånger mängden olja, separera de två lagren och tillsätt vatten (lika mycket som oljan var) skaka och vänta, separera och nu har du Amph bas fri från Ammoniak, eventuellt natrium och biprodukten från steg ett.
Även ångdestillation av basen behövs för att bli av med den dimeriska biprodukten.
Sammanslaget i ett, ångdestillera basen direkt från kolven, den kommer att komma över lätt och fullständigt tillsätt sedan Xylen 5 gånger mängden olja, separera de två lagren och tillsätt vatten (lika mycket som oljan var) skaka och vänta, separera och nu har du Amph bas fri från Ammoniak, eventuellt natrium och biprodukten från steg ett.
- By mithyl2
Jag verkar ha lyckats syntetisera mer amfetamin som inte verkar vara förorenat som mina tidigare satser och slutade med ett mycket vitt och mjukt pulver, som tyvärr luktar starkt av reaktionsblandningen. Så jag vill använda ångdestillation för att rena den och sedan utföra en a / b-extraktion.
när ångdestillering, laddar jag helt enkelt en kokande kolv med vatten och amfetaminlösningen, (efter den del där jag har lagt till naoh) och utför ångdestillationen vid denna tidpunkt?
Hur vet jag också när all amfetamin har slutat komma över?
när ångdestillering, laddar jag helt enkelt en kokande kolv med vatten och amfetaminlösningen, (efter den del där jag har lagt till naoh) och utför ångdestillationen vid denna tidpunkt?
Hur vet jag också när all amfetamin har slutat komma över?
- By OrgUnikum
Du behöver en tillräckligt stor kolv från början och när reaktionen är över tillsätter du utspädd iskall HCl eller ättiksyra (stark vinäger 20%) tills ph är surt (< 5) och börjar sedan destillera bort alkoholen. Du bör placera en termometer vid inloppet till kondensorn, du vet en Claisen-adapter? Det är vad den andra lilla jordade skarven är till för, en termometeradapter och en termometer som går in och tar ångtemperaturen. Värm inte som galen men tillräckligt bra för att få ut alkoholen som snabb dopp, dopp dopp.
När alkoholen är borta är det när termometern visar över 85 °C. Låt kolven svalna (eller använd ett kallt vattenbad eller liknande för snabb och tillsätt iskall !0% NaOH och mer vatten för att fylla kolven till hälften (om du inte använder en omrörare här) eller två tredjedelar med omrörare. De billiga kinesiska omrörarlagren som faktiskt bara är termometeradaptrar som bara har en o-ring är inte lämpliga för ångdestillation, du kommer att förlora mycket produkt som flyr genom denna ring, lita på mig. Så antingen en magnet här eller ingen omrörare. Om ingen omrörare är ett stänkhuvud en bra sak att ha, men man kan klara sig utan om man är försiktig.
Amfetamin kommer över med vatten vid 92 ° till 96 ° C. Det måste alltid finnas gott om vatten i kolven, ibland måste man fylla på en eller två gånger. Fyll på med nästan kokande vatten och du förlorar ingen tid alls.
Det som kommer över vid 96 °C och mer upp till 99 °C har fortfarande lite Amph men det är vanligtvis förorenat. Detta bör samlas in separat och en fullständig A/B göras för detta, då kommer det att vara helt okej. Med lite rutin kommer du att få med allt vid 92 °C till 96 °C, men det kräver lite övning. Om det fortfarande finns IPA i kolven kommer vissa A att komma med IPA vid 84 °C +, så det är bättre att se till att allt är borta så länge soppan fortfarande är sur.
Amfetamin ångas lätt och det tar därför inte alltför lång tid att ånga även större mängder, för stora satser är det inte mer värme utan ett kärl med större öppning och en större (bredare) kondensor som påskyndar saker och ting massivt. Så en 5 liters kolv bör ha en NS45-led och en NS45 Claisen och en intensivkylare (spole och mantel) NS45 eller NS 29 på minst 40 cm effektiv längd (det är utan lederna) och sedan har du vattnet som rinner ut som en liten ström med oljan ovanpå, bara charmigt.
Åh, och kokkolven måste vara helt isolerad upp till destillationsadaptern för att förhindra återkondensation i själva kolven. Var inte för otålig, det tar lite tid innan alltihop är uppe i temperatur och fungerar som det ska, för den som har för mycket pengar: Värmemantlar för toppen av kolvar finns (dyra) eller kan tillverkas av billiga AliExpress-värmemantlar och även billiga Temp-regulatorer (PID-regulator).
Jag antar att jag kommer att göra en ångdestillationshandledning med bilder om jag hittar tid och energi för det.
När alkoholen är borta är det när termometern visar över 85 °C. Låt kolven svalna (eller använd ett kallt vattenbad eller liknande för snabb och tillsätt iskall !0% NaOH och mer vatten för att fylla kolven till hälften (om du inte använder en omrörare här) eller två tredjedelar med omrörare. De billiga kinesiska omrörarlagren som faktiskt bara är termometeradaptrar som bara har en o-ring är inte lämpliga för ångdestillation, du kommer att förlora mycket produkt som flyr genom denna ring, lita på mig. Så antingen en magnet här eller ingen omrörare. Om ingen omrörare är ett stänkhuvud en bra sak att ha, men man kan klara sig utan om man är försiktig.
Amfetamin kommer över med vatten vid 92 ° till 96 ° C. Det måste alltid finnas gott om vatten i kolven, ibland måste man fylla på en eller två gånger. Fyll på med nästan kokande vatten och du förlorar ingen tid alls.
Det som kommer över vid 96 °C och mer upp till 99 °C har fortfarande lite Amph men det är vanligtvis förorenat. Detta bör samlas in separat och en fullständig A/B göras för detta, då kommer det att vara helt okej. Med lite rutin kommer du att få med allt vid 92 °C till 96 °C, men det kräver lite övning. Om det fortfarande finns IPA i kolven kommer vissa A att komma med IPA vid 84 °C +, så det är bättre att se till att allt är borta så länge soppan fortfarande är sur.
Amfetamin ångas lätt och det tar därför inte alltför lång tid att ånga även större mängder, för stora satser är det inte mer värme utan ett kärl med större öppning och en större (bredare) kondensor som påskyndar saker och ting massivt. Så en 5 liters kolv bör ha en NS45-led och en NS45 Claisen och en intensivkylare (spole och mantel) NS45 eller NS 29 på minst 40 cm effektiv längd (det är utan lederna) och sedan har du vattnet som rinner ut som en liten ström med oljan ovanpå, bara charmigt.
Åh, och kokkolven måste vara helt isolerad upp till destillationsadaptern för att förhindra återkondensation i själva kolven. Var inte för otålig, det tar lite tid innan alltihop är uppe i temperatur och fungerar som det ska, för den som har för mycket pengar: Värmemantlar för toppen av kolvar finns (dyra) eller kan tillverkas av billiga AliExpress-värmemantlar och även billiga Temp-regulatorer (PID-regulator).
Jag antar att jag kommer att göra en ångdestillationshandledning med bilder om jag hittar tid och energi för det.
- By mithyl2
efter ångdestillationen, kommer jag att kunna fälla ut amfetaminet från vattnet genom att tillsätta torr aceton och sedan svavelsyra som normalt? eller kommer den amfetaminfria basen att behöva vara i ett lösningsmedel som ipa enligt videon?
med andra ord, hur kommer jag att fälla ut amfetaminet efter ångdestillation med hänvisning till vad du sa ovan?
Tack för all hjälp.
med andra ord, hur kommer jag att fälla ut amfetaminet efter ångdestillation med hänvisning till vad du sa ovan?
Tack för all hjälp.
- By OrgUnikum
Jag brukar bara tillsätta utspädd H2SO4 tills ph 7 och sedan tvättar jag amfetaminsulfatet som är löst i vatten med opolära lösningsmedel, först etylacetat och sedan Naphta 80/100 (Waschbenzin) för att ta bort all organisk skit som kom genom ångningen. Sedan kokar jag bort det mesta av vattnet tills det blir så tjockt att det börjar skvätta, tillsätter IPA och kokar bort detta (reducerad värme) tills det är en vit gröt och översvämmar det med Acetone och in i kylskåpet går det. En timme senare vakuumfiltrerar jag det, tvättar det i filtret med mer Acetone och sedan med Naphta 40/60 (Wundbenzin) och låter det torka vilket tar bara några minuter.
Men du kan också extrahera efter ångning med någon icke-polär som etylacetat, toluen. xylen (Naphta är inte bra här) och fällas ut med H2SO4 i IPA. Om du lägger till saltlösning (koncentrerad saltlösning) i vattnet behöver du bara en extraktion. Eller så tillsätter du bara mycket salt i vattnet och rör om tills det är upplöst. Om du gör det på det här sättet lägger du bäst till det icke-polära och saltet i mottagningskolven och lägger det på en magnetomrörare så är det bara separat (torrt om du känner för det) och tillsätt H2SO4 i IPA och du är där. Jag rekommenderar starkt att tvätta slutprodukten med Acetone och sedan med Naphta 40/60, det förbättrar kvaliteten väldigt mycket.
Men du kan också extrahera efter ångning med någon icke-polär som etylacetat, toluen. xylen (Naphta är inte bra här) och fällas ut med H2SO4 i IPA. Om du lägger till saltlösning (koncentrerad saltlösning) i vattnet behöver du bara en extraktion. Eller så tillsätter du bara mycket salt i vattnet och rör om tills det är upplöst. Om du gör det på det här sättet lägger du bäst till det icke-polära och saltet i mottagningskolven och lägger det på en magnetomrörare så är det bara separat (torrt om du känner för det) och tillsätt H2SO4 i IPA och du är där. Jag rekommenderar starkt att tvätta slutprodukten med Acetone och sedan med Naphta 40/60, det förbättrar kvaliteten väldigt mycket.
jag har utfört ett par A/B-extraktioner, men oljeskiktet som bildas ovanpå det upplösta amfetaminet i vatten efter att jag tillsatt naoh är så tunt att det knappt finns kvar. detta har hänt med alla batcher av amfetamin som jag har tillverkat, vilket förmodligen betyder att det amfetamin jag arbetar med faktiskt inte innehåller mycket amfetamin alls.
detta verkar överensstämma med de reagensprov jag gjorde där när jag testade amfetaminet före A/B-extraktion testade det positivt, men marquisreagenset var bara en svag brunröd som kommer långsamt. men när jag testade samma amfetamin efter att det hade gått igenom en A/B-extraktion blev det omedelbart en stark brunröd färg.
problemet är att mängden av denna rena amfetamin jag fick var en otroligt skrämmande 0,22% avkastning (5g orenad amfetamin, och efter A / B fick jag 0,011 mg amfetamin.
vad kan vara orsaken till detta?
detta verkar överensstämma med de reagensprov jag gjorde där när jag testade amfetaminet före A/B-extraktion testade det positivt, men marquisreagenset var bara en svag brunröd som kommer långsamt. men när jag testade samma amfetamin efter att det hade gått igenom en A/B-extraktion blev det omedelbart en stark brunröd färg.
problemet är att mängden av denna rena amfetamin jag fick var en otroligt skrämmande 0,22% avkastning (5g orenad amfetamin, och efter A / B fick jag 0,011 mg amfetamin.
vad kan vara orsaken till detta?
- By TheCook
Det skulle hjälpa om du beskriver exakt hur du gick tillväga, vilken renhet dina reagenser har, hur stor din sats var osv...
- By mithyl2
A / B-extraktionerna som jag hänvisar till här är från 2 olika satser. en med 20 g p2np och den andra med 15 g. varken använde omkristalliserad p2np eftersom det verkade vara av tillräckligt hög kvalitet för att använda som det och också en äkta produkt som bestämts av mp. (men jag har redan omkristalliserat en sats redo för min nästa syntes om det inte är det.)
jag torkade min aceton med mgso4 med den sittande i acetonen i cirka 24 timmar innan jag filtrerade den.
alla mina proportioner var desamma som i motsvarande handledningsvideo, jag använde 'CuSO4*5H2O' vilket borde fungera bra.
alla mina reagenser är labbkvalitet. när det gäller metoden följde jag procedurerna som gjordes i videon, men det finns några få undantag:
jag hade lite problem med att tillsätta CuSO4*5H2O. för båda satserna tillsatte jag det långsamt i några droppar, slog sedan på värmen och fortsatte sedan att långsamt tillsätta resten droppvis. för 20g-satsen varierade värmen mellan 78c-83c på grund av min skitvärmemantel, men detta hände inte med 15g-satsen eftersom den förblev vid 80c, men den stannade där i kanske 40-70 minuter.
för 20g-batchen lät jag också lösningen sitta i kolven med kopparslammet i botten i ett par dagar innan jag dekanterade den. jag gjorde inte detta med 15g-batchen eftersom jag dekanterade den direkt.
jag använde inte 98% ren syra när det gällde utfällningen i slutet, istället späddes den med 55% vatten. kanske är det här problemet?
jag hade samma problem för A/B-extraktionen med båda satserna, problemet var att båda satserna bara hade ett litet oljeskikt som innehåller amfetaminformen högst upp i lösningen efter att jag tillsatte naoh när det borde ha varit mycket mer.
jag torkade min aceton med mgso4 med den sittande i acetonen i cirka 24 timmar innan jag filtrerade den.
alla mina proportioner var desamma som i motsvarande handledningsvideo, jag använde 'CuSO4*5H2O' vilket borde fungera bra.
alla mina reagenser är labbkvalitet. när det gäller metoden följde jag procedurerna som gjordes i videon, men det finns några få undantag:
jag hade lite problem med att tillsätta CuSO4*5H2O. för båda satserna tillsatte jag det långsamt i några droppar, slog sedan på värmen och fortsatte sedan att långsamt tillsätta resten droppvis. för 20g-satsen varierade värmen mellan 78c-83c på grund av min skitvärmemantel, men detta hände inte med 15g-satsen eftersom den förblev vid 80c, men den stannade där i kanske 40-70 minuter.
för 20g-batchen lät jag också lösningen sitta i kolven med kopparslammet i botten i ett par dagar innan jag dekanterade den. jag gjorde inte detta med 15g-batchen eftersom jag dekanterade den direkt.
jag använde inte 98% ren syra när det gällde utfällningen i slutet, istället späddes den med 55% vatten. kanske är det här problemet?
jag hade samma problem för A/B-extraktionen med båda satserna, problemet var att båda satserna bara hade ett litet oljeskikt som innehåller amfetaminformen högst upp i lösningen efter att jag tillsatte naoh när det borde ha varit mycket mer.
Jag vet inte varför alla verkar tycka att det är en bra idé att tillverka sulfatet genom att tillsätta koncentrerad H2SO4 till AMph-bas i aceton. AFAIK även i de vetenskapliga artiklarna hade de i bästa fall 70% avkastning, säger att de förlorade 30% av den producerade amfetamin genom att göra saltet vad som bara är löjligt. Jag tror samtidigt att någonstans finns det en kemistgrav och man kan höra oändliga skratt från kemisten som skrev denna skit för att lura ungdomar som vill göra hastighet.
Titta Aceton och koncentrerad H2SO4, det är redan inte så bra en idé, att slå något ganska förnuftigt som en primär amin med en stark och oxiderande mineralsyra utan något vatten runt, ja det är inte heller riktigt övertygande. Det är ett sådant onödigt slöseri, varför inte behandla Amph snyggt, var försiktig, jag menar det ger dig glädje och pengar.... så varför misshandla det?
Titta Aceton och koncentrerad H2SO4, det är redan inte så bra en idé, att slå något ganska förnuftigt som en primär amin med en stark och oxiderande mineralsyra utan något vatten runt, ja det är inte heller riktigt övertygande. Det är ett sådant onödigt slöseri, varför inte behandla Amph snyggt, var försiktig, jag menar det ger dig glädje och pengar.... så varför misshandla det?
när jag försökte fraktionerad destillation tror jag att en del av vattnet kom igenom med ipa. och värmen var bara på 80c under hela destillationstiden. jag har gjort det här ett par gånger tidigare där om jag lämnar destillationen igång kommer jag bara att sluta med kopparen som en fast goo och ingen vätska.
jag ska fälla ut amfetaminet så snart som möjligt och se hur produkten ser ut, eftersom ipa kanske fanns som en förorening i tidigare satser.
Finns det några förslag på vad jag kan göra för att se till att jag bara får ipa och inget av vattnet som innehåller amfetamin?
jag kommer att prova variationer av denna syntes också.
jag ska fälla ut amfetaminet så snart som möjligt och se hur produkten ser ut, eftersom ipa kanske fanns som en förorening i tidigare satser.
Finns det några förslag på vad jag kan göra för att se till att jag bara får ipa och inget av vattnet som innehåller amfetamin?
jag kommer att prova variationer av denna syntes också.
- By OrgUnikum
IPA bildar en azeotrop med vatten, så all IPA du destillerar kommer att innehålla ca 30 % vatten. Du kan destillera bort IPA utan att det finns risk för att amfetamin kommer med, antingen genom vakuumdestillation, där det räcker med ett litet vakuum som en aspiratorpump producerar, t.ex. när IPA har en temperatur på 60 °C eller lägre kommer det inte att finnas något amfetamin i den. Eller så gör man reaktionen sur genom att tillsätta utspädd ättiksyra tills ph är 3 eller lägre. Amfetaminet kommer att bilda ett salt och inte destilleras. Låt svalna, tillsätt sedan iskall 10% NaOH-lösning tills ph 12 och ångdestillera amfetaminbasen.
Det måste sägas att tillsatsen av 20% NaOH "för att basifiera reaktionen" är helt bs eftersom om du mäter det kommer du att upptäcka att reaktionen redan är alkalisk som fan, ph 12 eller mer eftersom NaBH4 och dess produkter är alla starka baser. Varför det finns i originaltexten kan jag inte förstå, varför det publicerades här, ja.... Detta händer om du lyfter något från en artikel eller här avhandling 1 till 1 utan att riktigt veta eller försöka. Se bifogat dokument sidan 20 och sidan 30, på sidan 30 hittar du proceduren ord för ord.
Problemet är uppenbart: Du har en blandning av vatten och IPA och amfetamin. Du kan lägga till saltlösning och så salta IPA med Amph ut, det skulle fungera bra. Men att tillsätta NaOH 20% kommer inte att räcka för att salta ut IPA utan i bästa fall kommer lite Amph att komma upp till toppen och detta kommer att innehålla IPA. Eller så extraherar du IPA och Amph med ett vattenolösligt icke-polärt lösningsmedel. Detta fungerar också bra. Eller gör som beskrivs ovan. I vilket fall som helst, kontrollera ph och du kommer att upptäcka att NaOH för att göra det mer basiskt / alkaliskt är helt enkelt inte nödvändigt.
Generellt fungerar IPA som lösningsmedel för att extrahera något från vatten endast om vattenskiktet är helt mättat av salter som NaCl till exempel, av något som INTE också är lösligt i IPA som NaOH.
Se sidan 20 och sidan 30 i den bifogade avhandlingen av Jademyr
Det måste sägas att tillsatsen av 20% NaOH "för att basifiera reaktionen" är helt bs eftersom om du mäter det kommer du att upptäcka att reaktionen redan är alkalisk som fan, ph 12 eller mer eftersom NaBH4 och dess produkter är alla starka baser. Varför det finns i originaltexten kan jag inte förstå, varför det publicerades här, ja.... Detta händer om du lyfter något från en artikel eller här avhandling 1 till 1 utan att riktigt veta eller försöka. Se bifogat dokument sidan 20 och sidan 30, på sidan 30 hittar du proceduren ord för ord.
Problemet är uppenbart: Du har en blandning av vatten och IPA och amfetamin. Du kan lägga till saltlösning och så salta IPA med Amph ut, det skulle fungera bra. Men att tillsätta NaOH 20% kommer inte att räcka för att salta ut IPA utan i bästa fall kommer lite Amph att komma upp till toppen och detta kommer att innehålla IPA. Eller så extraherar du IPA och Amph med ett vattenolösligt icke-polärt lösningsmedel. Detta fungerar också bra. Eller gör som beskrivs ovan. I vilket fall som helst, kontrollera ph och du kommer att upptäcka att NaOH för att göra det mer basiskt / alkaliskt är helt enkelt inte nödvändigt.
Generellt fungerar IPA som lösningsmedel för att extrahera något från vatten endast om vattenskiktet är helt mättat av salter som NaCl till exempel, av något som INTE också är lösligt i IPA som NaOH.
Se sidan 20 och sidan 30 i den bifogade avhandlingen av Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Okej. Jag ångdestillerar (eller försöker) när jag skriver det här. Ett problem jag har är den enorma fluktuationen i ångans temperatur. en förändring i 1 grad på manteln kan öka eller minska med 15+ grader på ångan.
Jag tror att den fiskiga lukten är naoh, (det är samma som när jag försökte en dmt-extraktion).
Jag tror att den fiskiga lukten är naoh, (det är samma som när jag försökte en dmt-extraktion).
- By OrgUnikum
Ångtemperaturen bör vara 94-98 °C, det går knappast att komma över 100 °C, så om det kokar blir det ånga och ångan har 94 °C+ med A och 99-100 °C med vanligt vatten.
NaOH har ingen lukt, NaOH-ångor är extremt kaustiska, du kommer att känna det när det äter ditt ansikte.
Aminer är de som har stanken av ruttnande fisk.
NaOH har ingen lukt, NaOH-ångor är extremt kaustiska, du kommer att känna det när det äter ditt ansikte.
Aminer är de som har stanken av ruttnande fisk.
Hallå där!
Kan natriumborhydrid i detta experiment ersättas med cas25895-60-7 Natriumcyanoborhydrid?
Kan natriumborhydrid i detta experiment ersättas med cas25895-60-7 Natriumcyanoborhydrid?
- By OrgUnikum
Cyanoborhydrid är mycket väl lämpad för reduktiva amineringar eftersom den inte reducerar ketoner, vilket innebär att den är mindre kraftfull än NaBH4. Det är också benäget att frigöra cyanid vid kontakt med syror och det är ganska dyrt. Det kanske bara kan göra jobbet här om det är i kombination med nickelklorid, med Cu (II) har jag mina tvivel och tänker hellre inte. Det är lite eller ingen mening att försöka använda den för denna reaktion.