när jag tillsatte kopparlösningen (jag använde CuSO4*5H2O) i rm blev den mörkgrå. jag tillsatte den långsamt och efter de första dropparna satte jag på värmen. (det fanns också något som såg ut som oupplösta borhydridgranulat i rm).
när jag fortsatte att tillsätta det ändrade det inte riktigt färg, men kopparoxidsedimentet bildades som i videon. på grund av min värmeplatta kunde jag inte få temperaturen över 62C, så jag höll den vid 62C i cirka 3 1/2 timmar.
Men jag gjorde en annan syntes där det inte fanns några granuler i rm, och jag höll temperaturen vid 80c efter tillsats av CuSO4 * 5H2O-lösningen, och det gav fortfarande samma produkt i det allra sista steget.
det fanns en syntes jag gjorde där rm blev mörkgrön vid tillsats av CuSO4 * 5H2O, och efter några droppar till blev den mörk orange.
med alla de synthar jag har gjort har allt i detta första steg åtminstone verkat vara i överensstämmelse med videon.
jag tror att med alla de synteser jag har gjort hittills, efter tillsatsen av CuSO4*5H2O, har jag antingen lämnat rm som den är med kopparoxiden som sitter i botten i ett par dagar innan jag separerar den, eller så lämnade jag de separerade lösningarna med 25% naoh-lösningen i dem i 2 dagar. kan detta vara ett problem?
också något konstigt som hände var att något fälldes ut i den "huvudsakliga orange lösningen" efter att ha lämnat den i ett par dagar på egen hand, oavsett om den lämnades med naoh-lösningen efter separering eller bara lämnades i 2 dagar före separering med kopparoxiden i botten. (Jag tror inte att lösningen som härrör från kopparoxidextraktionen hade någon fällning).
kanske ett annat potentiellt problem är att när jag omkristalliserade några av mina p2np försökte jag använda natriumbikarbonat för att rena det men jag tillsatte för mycket (ungefär samma mängd natriumbikarbonat som p2np. jag tillsatte det i lösning när p2np var upplöst i en varm etoh-lösning. (jag satte sedan in den i frysen, filtrerade den när p2np hade fällts ut och gjorde sedan en standard omkristallisering genom att bara lösa upp den och fälla ut den efter frysning.) men kanske togs inte natriumbikarbonatet bort. en möjlighet är att kanske natriumbikarbonatet finns i p2np jag använder.
