Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Montecristo]

Här var vad jag gjorde i mindre skala;
1. Lösning IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) tillsattes en 2000ml kolv.
2. NaBH4 (116 g) tillsattes på en gång och omrörning startades.
3. P2NP (67 g) tillsattes i små portioner, så att blandningens temperatur inte översteg 60 * С.
4. CuCl2 (7 g) i vatten (13 ml) tillsattes långsamt droppvis, så att blandningens temperatur inte översteg 80 *С.
5. Därefter återflödade reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. Lösningen dekanteras och filtreras från reaktionsavfallet och läggs i en separeringstratt.
7. 25% vattenlösning av NaOH (533 ml) tillsattes till reaktionsblandningen och faserna separerades.
8. Töm bottenskiktet i en stor bägare och samla upp det översta organiska skiktet.
9. Den vattenhaltiga fasen hälldes sedan i en separeringstratt och extraherades med 500 ml IPA.
10. IPA indunstades till 3/4, hälften mjölkig freebase och hälften IPA.
11.IPA och freebase löstes upp i 130 ml aceton.
12.ortofosforsyra droppades till pH - 6 (under konstant omrörning).
13.Blandningen sattes i frysen i 12 timmar.
14. Efter kristallisering filtrerades suspensionen och tvättades med torr kall aceton tills acetonen var ren.
15.Aceton från tvättning och ipa/acetonblandningen placeras tillbaka i frysen för ytterligare utfällning.
16.Processen upprepas tills ingen mer fällning ger 60-70% högkvalitativ amfetamin, eftersom blandningen får mer aceton i den kan du behöva droppa lite mer syra för att få ner den, men inte för mycket eftersom aceton är ph7.

Här är ett foto av några av de torkade pasta stenarna, resten är torrt pulver som ska blandas, eftersom det är för starkt för mig och mina vänner.
Jag kan uppdatera receptet och göra en skrivning för den småskaliga hemkemisten, det finns många sätt som detta kan bli bättre.

 

[flyhigh]

det här är ingen meth , kan du skriva härifrån om hur man gör det till crystal meth

 

[Amin. M]

Vilken metod använder du för att omvandla denna vita pasta till kristall
d-metamfetamin?

 

[Curiousonion]

Är inte natriumborhydrid dyrt?
Och med 3 kilo för att producera 1 liter amfetaminolja blir kostnaden lite för hög för att det ska vara attraktivt.

 

[flyhigh]

Bra fråga.

 

[antrax]

Har du äntligen syntetiserat amfetaminsulfat (speed) genom att följa denna rutt?

 

[Curiousonion]

Hej

Tack ja jag såg det. Jag hittade också en leverantör i Spanien för p2np för cirka 215 € per kilo. Även om jag syntetiserar det själv till det priset är det billigare att bara köpa det förtillverkat

 

[antrax]

Kan du ge mig kontakten med nämnda spanska P2NP CHEMICAL-leverantör?

 

[InLikeFlynn]

Gjorde precis min första syntes med den här metoden med 45% utbyte på 5 g P2NP.

detta var min absolut första gång så jag är säker på att jag gjorde några misstag på vägen, men jag ville bara ha lite erfarenhet. Slutade ha en mycket rolig tid. Hittade helt min nya hobby här. Kan inte vänta med att komma in i några fler experiment och förbättra mina tekniker.

mycket kärlek till dem som driver den här webbplatsen, jag skulle inte ha kunnat göra detta utan de visuella hjälpmedlen, hjälpte till att fylla i ett stort gap i min kunskap bara genom att titta på videorna.

 

[mithyl2]

Fantastiskt!

Ursäkta att jag tjatar om det här, men vad gjorde du med luftfiltreringen för att ta hand om vätgasen?

 

[InLikeFlynn]

Jag hade min uppsättning precis vid öppningen av en dörröppning till utsidan och en större lådfläkt som drog luft från mitt arbetsområde ut genom dörröppningen.

Förmodligen inte det mest effektiva eller lufttäta sättet (som en draghuv) men jag såg att ångorna från min återflödeskondensor sögs genom min fläkt och ut i utomhusluften. För mindre experiment verkar det dock vara effektivt.
En annan idé jag hade innan detta var att sätta någon form av slangadapter på toppen av min återflödeskondensor och fästa en ventilationsslang på utsidan på det sättet.

Jag kommer att bygga ett dragskåp under de kommande månaderna eftersom jag skulle vilja ha en mer korrekt installation och jag skulle bara rekommendera att bygga en också om du alls är paranoid över detta.

 

[mithyl2]

ja, jag tänkte använda en slang som leder från min kolv till utsidan av ett fönster med en fläkt som blåser bakom den.

vilken typ av motor använder din boxfläkt?

till att börja med kommer jag att göra en syntes med 10 g p2np. hur mycket hdydrogengas uppskattar du att det produceras med en syntes av denna storlek?

 

[mitea]

Jag gjorde det första provet och jag har några frågor.

- Vid 75% av P2NP-tillsatsen ändrades färgen på lösningen till lätt brun. Är detta normalt, eller är min P2NP kontaminerad och måste kristalliseras innan?

- För att göra P2NP-tillsatsen snabbare lade jag kolven i ett kallt vattenbad. Gör detta någon skillnad i slutproduktens kvalitet eller kvantitet?

- Jag glömde att tillsätta aceton innan jag tillsatte H2SO4. Är detta ett problem? Jag tillsatte aceton innan jag tillsatte 1/3 av H2SO4-mängden (jag hade också 1/2 av den erforderliga acetonmängden).

- Jag hade inte tillgång till en vattenkälla för att kyla kondensorn. IPA avdunstade sligtly under reaktionen. Kan detta lägre avkastning?

 

[Gordon Ramsay]

Har du en bild? Det borde inte vara normalt.

Du kan utföra en smältpunktsbestämning för att uppskatta kvaliteten på din P2NP.
En omkristallisering skulle rekommenderas.

En annan anledning kan vara orenheter inuti ditt glas, som kopparrester från tidigare reaktioner?
Extern kylning krävs för denna syntes om du vill påskynda tillsatsen av P2NP.
Det är viktigt att inte överskrida måltemperaturen under tillsatsen av P2NP och att inte kyla reaktionen för mycket eftersom den då kommer att avstanna.

Att överskrida temperaturen skulle påverka din produktkvalitet eller avkastning mer skulle jag anta.

Min sweet spot ligger runt 55 - 58 °C under tillsatsen av P2NP.
Aceton kommer att hjälpa till under vakuumfiltreringen som sker efter att amfetaminsalterna har bildats. Det kommer att rengöra produkten men att bilda salterna utan aceton skulle också fungera.
Du kan bygga din egen vattenkälla med en 15EUR akvariepump från amazon, en hink och ett kylskåp.
Alternativt finns det industriella vattenkylare som du kan köpa för cirka 100EUR.

Det kommer att vara till hjälp att inte ha för mycket IPA som avdunstar i detta skede men det behövs inte för att den kemiska reaktionen ska ske

 

[Xiao hua]

hej alla. Hur kan man göra amfetaminkristaller

 

[mithyl2]

Vilka är de främsta orsakerna till att jag inte får full avkastning med den här syntesen?

 

[InLikeFlynn]

I liten skala måste du låta NaBH4/P2NP-tillsatsen återflöda vid 60 °C i 30/45 minuter efter att tillsatsen har slutförts. Jag har läst att detta resulterar i ofullständig reduktion.

i större skalor som OP är det inte en stor sak eftersom du har så mycket P2NP att lägga till att det tar evigt och steget är onödigt.

annat än det vilka problem har du?

 

[mithyl2]

ja, det tog mig bara cirka 2 timmar att tillsätta all p2np eftersom jag bara använde cirka 5 gram av det och jag är inte säker på att jag lät det röra sig länge efteråt.

det fanns flera problem med den första syntesen som att inte hålla temperaturen vid 80c under de 30 minuter som behövdes, eller att röra om kopparn tills den plötsligt blev tjock (vilket var konstigt) istället för att bara virvla den lite som i videon, och höja temperaturen mycket när jag tillsatte kopparlösningen ...

Jag ska försöka igen med dessa problem fixade. om det kan finnas något annat du kan tänka på som kan vara ett vanligt problem, vänligen meddela mig

 

[InLikeFlynn]

Den här tråden på Reddit har massor av bra information om 5g-skalan. Den gjordes faktiskt med hänvisning till den här tråden här på BB. Jag följde den i princip ord för ord och har varit framgångsrik.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Tack för det!

gjorde du en a / b-extraktion? Jag försökte, men men misslyckades eftersom jag inte kunde få amfetaminet att krascha ut i sista steget. jag använde bara 2 g produkt, så absolut små mängder.

 

[InLikeFlynn]

Jag försökte, men när jag skulle tillsätta aceton till freebase/DCM-extraktet som jag drog, skulle det inte heller krascha ut när jag försökte salta det. Det skapade också ett emulsionsskikt och separerade DCM och aceton.

Jag misstänker att jag borde ha avdunstat DCM innan jag tillsatte aceton till freebasen. Men jag har inte haft en chans att komma till det ännu.

 

[mithyl2]

Okej.

jag använde xylen eftersom det var det näst bästa (och tillgängliga) lösningsmedlet.

vilken mängd amfetamin använde du?

 

[w2x3f5]

Tack mithyl2 för din erfarenhet först av allt.
Enligt min mening är det för denna reaktion möjligt att göra tillägg som kan öka utbytet och renheten hos ämnet:
1) Använd en tillräcklig mängd borhydrid för att återställa dubbelbindningen, det vill säga från nitropropen till nitropropan.
2) Därefter införs ättiksyra i reaktionen i överskott, tillräckligt för att binda den fria basen och sidoreaktioner för att bilda natriumacetat och andra ämnen.
3) Det är tillrådligt att förbereda kopparkatalysatorn separat från kopparklorid, natriumborhydrid i kallt vatten och tvätta den med vatten för att avlägsna salter. Eller inför kopparsaltet i reaktionen innan ättiksyra tillsätts, men katalysatorn kommer att vara av lägre kvalitet.
4) Tillsätt natriumborhydrid eller en annan, billigare vätgaskälla i reaktionen i små portioner. I detta skede reducerar vi nitrogruppen, av denna anledning kommer syran att blanda reaktionens jämvikt till den slutliga aminprodukten.

 

[mithyl2]

med hänvisning till din första punkt, är den föreskrivna mängden borhydrid i guiden redan tillräcklig?

hur mycket ättiksyra ska användas i förhållande till mängden p2np?

 

[mithyl2]

i videon säger novator att ungefär hälften av den 26,25 g CuCl2-lösningen räcker för att "stoppa" bildningen av svart kopparoxid.

använder han faktiskt hela CuCl2-lösningen, eller bara hälften av den?

(den sista syntesen jag gjorde tillsatte jag CuCl2-lösningen i en omättad mängd tills den svarta kopparoxiden bildas längst ner i reaktionsblandningen. jag har ännu inte bestämt kvaliteten och utbytet av slutprodukten).

 

[Gordon Ramsay]

Jag tycker inte att det framgick om det var 100 % eller 50 % som användes i videon. Jag tror att det kanske var 100 %, men det framhölls att det kan räcka att sluta efter 50 % av lösningen.
Du kommer att lära dig att se när punkten har nåtts för att stoppa enligt hur din RM beter sig. Ändå använder jag nästan det mesta, om inte allt
Kopparrester bör inte lämnas kvar i slutprodukten i alla fall

 

[mithyl2]

Jag kommer att använda min mantel nästa gång på grund av det här.

det är en keramisk värmeplatta. först var den inställd på 83C men lösningen skulle inte gå förbi 60C. och det tog lång tid att komma dit från cirka 50C. sedan vände jag värmeplattan till 100C, inget förändrades med lösningen, sedan ställde jag värmeplattan till 120C, och fortfarande förändrades inget. det har hänt tidigare med andra synthar.

och innan jag värmde upp den lindade jag in kolven i folie.

 

[Gordon Ramsay]

Bra, en värmemantel kommer att hjälpa till.

Det är viktigt att linda in kolven och även den nedre delen precis ovanför värmeplattan. Det kan också vara yttre faktorer som en fläkt eller något annat som blåser kall luft som hindrar kolven från att värmas upp till 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Vad du än gör, gör det först i mg- eller gramskala så att du kan se vad som händer. Det är en hel del produkt som går till spillo om du gör fel någonstans.

 

[mithyl2]

Jag uppskattar alltid tips från verkliga erfarenheter. Jag har inte provat torr IPA ännu

vad är din källa till p2np?

 

[InLikeFlynn]

Hittade den på eBay. Håller för närvarande på att lära mig själv hur man gör det.