när jag försökte fraktionerad destillation tror jag att en del av vattnet kom igenom med ipa. och värmen var bara på 80c under hela destillationstiden. jag har gjort det här ett par gånger tidigare där om jag lämnar destillationen igång kommer jag bara att sluta med kopparen som en fast goo och ingen vätska.
jag ska fälla ut amfetaminet så snart som möjligt och se hur produkten ser ut, eftersom ipa kanske fanns som en förorening i tidigare satser.
Finns det några förslag på vad jag kan göra för att se till att jag bara får ipa och inget av vattnet som innehåller amfetamin?
jag kommer att prova variationer av denna syntes också.
jag ska fälla ut amfetaminet så snart som möjligt och se hur produkten ser ut, eftersom ipa kanske fanns som en förorening i tidigare satser.
Finns det några förslag på vad jag kan göra för att se till att jag bara får ipa och inget av vattnet som innehåller amfetamin?
jag kommer att prova variationer av denna syntes också.
- By OrgUnikum
IPA bildar en azeotrop med vatten, så all IPA du destillerar kommer att innehålla ca 30 % vatten. Du kan destillera bort IPA utan att det finns risk för att amfetamin kommer med, antingen genom vakuumdestillation, där det räcker med ett litet vakuum som en aspiratorpump producerar, t.ex. när IPA har en temperatur på 60 °C eller lägre kommer det inte att finnas något amfetamin i den. Eller så gör man reaktionen sur genom att tillsätta utspädd ättiksyra tills ph är 3 eller lägre. Amfetaminet kommer att bilda ett salt och inte destilleras. Låt svalna, tillsätt sedan iskall 10% NaOH-lösning tills ph 12 och ångdestillera amfetaminbasen.
Det måste sägas att tillsatsen av 20% NaOH "för att basifiera reaktionen" är helt bs eftersom om du mäter det kommer du att upptäcka att reaktionen redan är alkalisk som fan, ph 12 eller mer eftersom NaBH4 och dess produkter är alla starka baser. Varför det finns i originaltexten kan jag inte förstå, varför det publicerades här, ja.... Detta händer om du lyfter något från en artikel eller här avhandling 1 till 1 utan att riktigt veta eller försöka. Se bifogat dokument sidan 20 och sidan 30, på sidan 30 hittar du proceduren ord för ord.
Problemet är uppenbart: Du har en blandning av vatten och IPA och amfetamin. Du kan lägga till saltlösning och så salta IPA med Amph ut, det skulle fungera bra. Men att tillsätta NaOH 20% kommer inte att räcka för att salta ut IPA utan i bästa fall kommer lite Amph att komma upp till toppen och detta kommer att innehålla IPA. Eller så extraherar du IPA och Amph med ett vattenolösligt icke-polärt lösningsmedel. Detta fungerar också bra. Eller gör som beskrivs ovan. I vilket fall som helst, kontrollera ph och du kommer att upptäcka att NaOH för att göra det mer basiskt / alkaliskt är helt enkelt inte nödvändigt.
Generellt fungerar IPA som lösningsmedel för att extrahera något från vatten endast om vattenskiktet är helt mättat av salter som NaCl till exempel, av något som INTE också är lösligt i IPA som NaOH.
Se sidan 20 och sidan 30 i den bifogade avhandlingen av Jademyr
Det måste sägas att tillsatsen av 20% NaOH "för att basifiera reaktionen" är helt bs eftersom om du mäter det kommer du att upptäcka att reaktionen redan är alkalisk som fan, ph 12 eller mer eftersom NaBH4 och dess produkter är alla starka baser. Varför det finns i originaltexten kan jag inte förstå, varför det publicerades här, ja.... Detta händer om du lyfter något från en artikel eller här avhandling 1 till 1 utan att riktigt veta eller försöka. Se bifogat dokument sidan 20 och sidan 30, på sidan 30 hittar du proceduren ord för ord.
Problemet är uppenbart: Du har en blandning av vatten och IPA och amfetamin. Du kan lägga till saltlösning och så salta IPA med Amph ut, det skulle fungera bra. Men att tillsätta NaOH 20% kommer inte att räcka för att salta ut IPA utan i bästa fall kommer lite Amph att komma upp till toppen och detta kommer att innehålla IPA. Eller så extraherar du IPA och Amph med ett vattenolösligt icke-polärt lösningsmedel. Detta fungerar också bra. Eller gör som beskrivs ovan. I vilket fall som helst, kontrollera ph och du kommer att upptäcka att NaOH för att göra det mer basiskt / alkaliskt är helt enkelt inte nödvändigt.
Generellt fungerar IPA som lösningsmedel för att extrahera något från vatten endast om vattenskiktet är helt mättat av salter som NaCl till exempel, av något som INTE också är lösligt i IPA som NaOH.
Se sidan 20 och sidan 30 i den bifogade avhandlingen av Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Efter att jag tillsatte CuSO4*5H2O och sedan höll lösningen vid 80c i 30 minuter, tillsatte jag saltsyra i frånvaro av ättiksyra (det borde vara ok?) så att lösningen nådde ph 2, och sedan använde jag enkel destillation för att destillera bort IPA mellan temp 83C - 91C (även om praktiskt taget ingenting kom över förbi ca 87c), kylde sedan ner lösningen, filtrerade den och tillsatte sedan vattenhaltig NaOH. Nu vid denna tidpunkt kommer jag att ångdestillera amfetaminet ut. Låt mig veta om det är något fel med ordningen på saker och ting här. (Jag tror inte att jag behövde filtrera lösningen och jag kommer att behöva återflöda lösningen i cirka 3 timmar istället för att hålla den vid 80C i 30 minuter).
När jag filtrerade lösningen för att separera kopparkomplexet och tillsatte NaOH-vattenlösningen blev lösningen mörkt mörkbrun och luktade lite fisk med en ph på 11, och kopparn var en grön tårtsubstans. Jag kommer att lägga till mer vattenhaltig NaOH för att öka till ph 12, sedan ångdestillerar jag härifrån. (Inga lager bildades vid NaOH-tillsatsen, så det verkar som om jag har blivit av med all ipa från lösningen).
kan toluen vara en bra kandidat för ett vattenolösligt icke-polärt lösningsmedel?
När det gäller att basifiera reaktionen, säger du att 20% NaOH är overkill, och att 10% kommer att göra?
När jag filtrerade lösningen för att separera kopparkomplexet och tillsatte NaOH-vattenlösningen blev lösningen mörkt mörkbrun och luktade lite fisk med en ph på 11, och kopparn var en grön tårtsubstans. Jag kommer att lägga till mer vattenhaltig NaOH för att öka till ph 12, sedan ångdestillerar jag härifrån. (Inga lager bildades vid NaOH-tillsatsen, så det verkar som om jag har blivit av med all ipa från lösningen).
kan toluen vara en bra kandidat för ett vattenolösligt icke-polärt lösningsmedel?
När det gäller att basifiera reaktionen, säger du att 20% NaOH är overkill, och att 10% kommer att göra?
- By OrgUnikum
Vilken koncentration av NaOH som helst duger så länge du kommer till ph 12. Mer utspädd som 10% och kall från kylskåpet är bättre och att lägga till den i reaktionen som har svalnat också eftersom det är lätt möjligt att bränna, till exempel förstöra en del av din produkt genom att lägga till stark lut till en varm A-lösning. Samma sak för att tillsätta syra, utspädd och kall. Om din HCl var utspädd och allt åtminstone kallt så kommer det att gå bra.
Ja, fisk är det, det är lukten av A.
Du vill att lösningen du ångdestillerar vid ph 12 men inte kvävas full med NaOH eftersom annars när vattnet blir mindre blåser man lätt över lite NaOH och detta vill du inte ha i din A. Filtreringen görs eftersom det verkar som om vissa Bor-grejer gillar att ångdestillera över - detta vill du inte heller ha.
Ja, fisk är det, det är lukten av A.
Du vill att lösningen du ångdestillerar vid ph 12 men inte kvävas full med NaOH eftersom annars när vattnet blir mindre blåser man lätt över lite NaOH och detta vill du inte ha i din A. Filtreringen görs eftersom det verkar som om vissa Bor-grejer gillar att ångdestillera över - detta vill du inte heller ha.
- By mithyl2
Okej. Jag ångdestillerar (eller försöker) när jag skriver det här. Ett problem jag har är den enorma fluktuationen i ångans temperatur. en förändring i 1 grad på manteln kan öka eller minska med 15+ grader på ångan.
Jag tror att den fiskiga lukten är naoh, (det är samma som när jag försökte en dmt-extraktion).
Jag tror att den fiskiga lukten är naoh, (det är samma som när jag försökte en dmt-extraktion).
- By OrgUnikum
Ångtemperaturen bör vara 94-98 °C, det går knappast att komma över 100 °C, så om det kokar blir det ånga och ångan har 94 °C+ med A och 99-100 °C med vanligt vatten.
NaOH har ingen lukt, NaOH-ångor är extremt kaustiska, du kommer att känna det när det äter ditt ansikte.
Aminer är de som har stanken av ruttnande fisk.
NaOH har ingen lukt, NaOH-ångor är extremt kaustiska, du kommer att känna det när det äter ditt ansikte.
Aminer är de som har stanken av ruttnande fisk.
Jag känner till problemen