Min syntes av 3-CMC

[draconic123]

Jag tror att jag räknade ut varför min försurning inte fungerar lol, jag har tillsatt syra genom metalltratt, så syra musu har reagerat med metall innan jag gick in i 3cmc freebase, därför var reaktionen av, är det möjligt?

 

[iheartamines]

Några andra saker som kan ha gjort att den misslyckades.

1. Du har för mycket oreagerad prekursor 2b3c, vilket är vad som gör din rm mörkt svart / lila
2. Om du arbetar med det organiska skiktet har du inte tillsatt tillräckligt med iskall aceton. Tillsätt 2,5 gånger volymen av din reaktionsblandning.

 

[xoxoxoxo]

Han behöver inte aceton.

 

[draconic123]

Jag har provat reaktionen med etylacetat, och hittills så bra är färgen orange enligt beskrivningen, men det som oroar mig är att efter andra tvättskikt av vatten vände och var på toppen med acetat ... är det ok?

 

[Jesse_Pinkman_]

Aldrig sett eller hört talas om det, är ingen mening för mig ... men om det är som du säger, ta det organiska skiktet, men färskvatten och starta försurning.

 

[Jesse_Pinkman_]

Det är inte möjligt att etylacetat blandas med vatten, när man gör denna syntes är vattnet längst ner och det organiska skiktet är överst. Ibland måste du vänta lite tid, tills de separeras ordentligt.

 

[draconic123]

Jag försökte reaktionen med etylacetat 5 gånger, jag vet inte varför men 3 gånger var det organiska skiktet efter metylaminering ganska litet och efter första tvätten sjönk det organiska skiktet ner, kanske reaktionen var för varm och etylacetat avdunstade, eller så tillsatte jag för lite av det ... ganska konstigt

 

[draconic123]

andra 2 gånger var reaktionen bra

 

[Jesse_Pinkman_]

Hur mycket etylacetat använde du för hur mycket keton och hur lång tid tog det för reaktionen?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metylamin och 150 ml etylacetat 25 minuter för att vara säker. före tvättningen var det syntetiska skiktet 2/3 av vattenskiktet. efter tvättningen var det helt förstört det organiska skiktet ville inte sjunka, och till slut sjönk det till botten

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm ... det är verkligen konstigt.
Använde du destillerat vatten?

 

[draconic123]

Ja, med natriumbikarbonat som du beskrev i ditt inlägg.

 

[Jesse_Pinkman_]

10 %, 350 ml, 35 g soda?
Kanske prova mindre, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Vilken typ av glasvaror använde du?
Hur separera lagren?
Om det inte fungerar alls, använd ett annat lösningsmedel

 

[draconic123]

saken är att det fungerade för 2 gånger så det måste vara något jag har gjort fel ett par gånger som jag försöker ta reda på vad. för rm använder jag glas som liknar ditt i ditt inlägg, för separering häller jag allt i separeringstratt, låt det percipetera och dränera

 

[draconic123]

hur länge blandar man 2b3c med etylacetat innan man häller i metylamin?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bara några minuter, tillsätt sedan all metylamin på en gång, försegla glaset.
Du kan prova detta.
Ta bort vattenskiktet efter Amination först, lägg sedan vatten / soda i organiskt lager, använd 100 ml / 10 g.
Skaka och rör om en kort stund, vänta sedan en stund tills skikten är proportionella mot sin volym.
Ta bort vatten och tvätta 1-2 gånger också med bara 100 ml dest vatten, men skaka och rör om.
Ibland tog det en stund att separera tills allt vatten kom från toppen till botten.
Normalt bör det inte vara några problem med det alls.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, eftersom förhållandet
50 ml 2b3c väger 75 g,
använd 225 ml etylacetat, 150 ml bara dubbelt från 2b3c, bättre 3 gånger mer

 

[draconic123]

Jag justerade förhållandena och allt gick väldigt smidigt, som beskrivs i din handledning, en fråga men hur länge tills kristaller faktiskt dyker upp? Eller åtminstone finns det en antydan till dem så jag skulle veta att jag lyckades

 

[Jesse_Pinkman_]

Skönt att höra att det bara var ett förhållandeproblem...
När försurningen är klar, ta vattenskiktet och låt det avdunsta med luft, tiden beror på skålarnas storlek, du kan använda flera små eller en stor med 1-2 cm vätskehöjd.
Kan ta 2-3 dagar, upp till 1 eller 2 veckor, beror också på klimatförhållanden, luftcirkulation, luftfuktighet etc.
Det finns inget konkret svar jag kan ge. I min miljö börjar det mesta på dag 3.

 

[draconic123]

tbh det var allt förhållandeproblem hela tiden, när jag försökte det med dcm, brukade jag lägga 50 g 2b3c 100 g metylamin och 150 g dcm vilket återigen är fel eftersom det skulle vara 100 ml metylamin och 150 ml dcm ... så många bortkastade reagenser wow. det fanns alltid överskott av icke-reagerad 2b3c i rm

 

[draconic123]

Första kristallerna, tack så mycket för ert tålamod med mig