Varför blir min 3 cmc-olja svart under försurning? jag får den exakt 5,5-6 och den blir svart
Kanske droppar man syra för snabbt... bättre att kyla rm och syran. Syrar du det organiska lagret eller med vatten tillsammans?
Min syntes av 3-CMC
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
Droppade syra för snabbt, ph sjönk tror jag
Nej, jag bara avdunstar kraftfullt, jag ska visa dig en gång filtrerad, de är primo
Ser bra ut, hur omkristalliserar du nu? Vilken mängd vatten/ipa/aceton eller använder du bara vatten eller bara metanol?
Om jag kan uppnå kristallisering efter reaktion filtrerar jag, dey och omkristalliserar från vatten / IPA. Jag har inte riktigt ett förhållande eftersom jag avdunstar på värme ändå
↑View previous replies…
Och det här tar lite tid, jag nådde inte det här resultatet i snabb avdunstning ... men jag är ingen expert, så kanske finns det olika metoder
Jag tror att jag räknade ut varför min försurning inte fungerar lol, jag har tillsatt syra genom metalltratt, så syra musu har reagerat med metall innan jag gick in i 3cmc freebase, därför var reaktionen av, är det möjligt?
- By iheartamines
Några andra saker som kan ha gjort att den misslyckades.
1. Du har för mycket oreagerad prekursor 2b3c, vilket är vad som gör din rm mörkt svart / lila
2. Om du arbetar med det organiska skiktet har du inte tillsatt tillräckligt med iskall aceton. Tillsätt 2,5 gånger volymen av din reaktionsblandning.
1. Du har för mycket oreagerad prekursor 2b3c, vilket är vad som gör din rm mörkt svart / lila
2. Om du arbetar med det organiska skiktet har du inte tillsatt tillräckligt med iskall aceton. Tillsätt 2,5 gånger volymen av din reaktionsblandning.
Jag har provat reaktionen med etylacetat, och hittills så bra är färgen orange enligt beskrivningen, men det som oroar mig är att efter andra tvättskikt av vatten vände och var på toppen med acetat ... är det ok?
Aldrig sett eller hört talas om det, är ingen mening för mig ... men om det är som du säger, ta det organiska skiktet, men färskvatten och starta försurning.
Det är inte möjligt att etylacetat blandas med vatten, när man gör denna syntes är vattnet längst ner och det organiska skiktet är överst. Ibland måste du vänta lite tid, tills de separeras ordentligt.
↑View previous replies…
- By draconic123
Jag försökte reaktionen med etylacetat 5 gånger, jag vet inte varför men 3 gånger var det organiska skiktet efter metylaminering ganska litet och efter första tvätten sjönk det organiska skiktet ner, kanske reaktionen var för varm och etylacetat avdunstade, eller så tillsatte jag för lite av det ... ganska konstigt
Hur mycket etylacetat använde du för hur mycket keton och hur lång tid tog det för reaktionen?
- By draconic123
50 ml 2b3c, 150 ml metylamin och 150 ml etylacetat 25 minuter för att vara säker. före tvättningen var det syntetiska skiktet 2/3 av vattenskiktet. efter tvättningen var det helt förstört det organiska skiktet ville inte sjunka, och till slut sjönk det till botten