Min syntes av 3-CMC

[antrax]

Använder du pH-mätremsor eller en digital pH-mätare för att mäta pH-värdet?
Ska filtrering ske med hjälp av tyngdkraft eller vakuum?
Använder man en separeringstratt för att separera två vätskor med olika densitet?
Stängde du behållaren under metylamineringsprocessen så att ångorna inte kom ut eller lämnade du den öppen?
Tvättade ni kristallerna för att få dem genomskinliga eller vilken teknik använde ni?
Hur många dagar tog det för kristallerna att bildas och i vilken behållare lät ni dem vila och stängde ni behållaren eller lät ni den stå öppen så att lösningsmedlet kunde avdunsta?
Hur mycket betalade du för prekursorn? och prekursorn var redan klar eller var du tvungen att köpa en pre-prekursor och sedan syntetisera prekursorn själv?
Tack!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Jag använde en manuell vakuumpump för att filtrera via buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Använder du pH-mätremsor eller en digital pH-mätare för att mäta pH-värdet?
Papper och lukt/färg

För filtrering, gör du det med tyngdkraft eller med vakuum?
gravitation på muslimsk duk/gauze

Använder du en separeringstratt för att separera två vätskor med olika densitet?
Dekantera så mycket vatten som möjligt och lämna åtminstone några rester

Stängde du behållaren under metylamineringsprocessen så att ångorna inte kom ut, eller lämnade du den öppen?
Kondensor utan rinnande vatten Försluts försiktigt med handske och gummiband

För att få transparenta kristaller, tvättade du dem eller vilken teknik använde du?
Utfällning -> Filtrering -> Ytterligare omkristallisering i vatten + aceton/IPA

Hur många dagar tog det för kristallerna att bildas och i vilken behållare lät du dem vila och stängde du behållaren eller lämnade du den öppen så att lösningsmedlet kunde avdunsta?
Beroende på hur stora och vackra du vill att dina kristaller ska vara kan du avdunsta en viss mängd lösningsmedel under re-x, mer avdunstning och snabb kylning = små kristaller men rökbara, mindre avdunstning och mild kylning = stora Om det mesta lösningsmedlet avdunstar kan kristalliseringen ta mindre än en timme, öppen pyrexbehållare

Hur mycket betalade du för prekursorn? och prekursorn var redan klar eller var du tvungen att köpa en pre-prekursor och sedan syntetisera prekursorn själv?
Ingen kommentar
Tack så mycket!!!
Du är välkommen

 

[lheartamines]

Var försiktig när du använder en digital ph-enhet och DCM, om du lämnar den i rm under övervakning kommer enheten att smälta.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, jag hade den här med en termometer

 

[lheartamines]

Jag undrar vad det är med 3-cmc att det verkar som om det är att föredra att arbeta i det vattenhaltiga skiktet istället för det organiska skiktet när man gör försurning. Jag försökte också din metod @Jesse_Pinkman_ och hade goda resultat med att arbeta i det vattenhaltiga skiktet. När jag arbetar i det organiska skiktet får jag aldrig salt, bara slam. Men jag arbetar också med mycket små mängder ketoner, cirka 15 gram. Jag försöker göra min teknik perfekt som amatör och vill inte slösa bort stora mängder värdefulla prekursorer.

 

[UWe9o12jkied91d]

Det har att göra med prekursorns natur

 

[ELAIGIBBOR]

Skulle gärna prova din syntes, fortsätt att förbättra bror

 

[draconic123]

Varför blir min 3 cmc-olja svart under försurning? jag får den exakt 5,5-6 och den blir svart

 

[Jesse_Pinkman_]

Kanske droppar man syra för snabbt... bättre att kyla rm och syran. Syrar du det organiska lagret eller med vatten tillsammans?

 

[draconic123]

bara det organiska lagret, ja jag misstänker att jag syrar för snabbt.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon blir svart med syra, kontrollera reaktionsparametrar

 

[Jesse_Pinkman_]

Lägg samma mängd dest.vatten i rm, sedan försurning droppe för droppe långsamt, ta sedan vattenskiktet för att avdunsta

 

[xoxoxoxo]

får du synliga lager av vatten och freebase efter tillsats av syra?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, och efter det, ta det övre lagret, bottenlagret kommer att kasseras.

 

[Jesse_Pinkman_]

Om dcm används, när etylacetat används tar du botten/vattenskiktet

 

[draconic123]

Jag får bara hel svart vätska utan några lager

 

[UWe9o12jkied91d]

Han menar OM du tillsätter vatten.

 

[Jesse_Pinkman_]

Då gör du något fel tror jag ... skulle du vilja beskriva dina steg i din syntes?

 

[draconic123]

Jag utförde metylaminering genom att lämna 2b3c dcm och metylamin i 12 timmar ingen värme bara omrörning, kasserade toppskiktet, tvättade bottenskiktet 2 gånger, kasserade toppskiktet, tillsatte syra till 6, och vätskan blev mycket mörkröd.

 

[UWe9o12jkied91d]

proceduren låter bra, droppa långsammare med god omrörning
ha också tålamod med bara DCM, ibland bestämmer det sig för att krascha ut på 2 minuter, ibland behöver det en timmes omrörning, aceton hjälper här, jag rekommenderar att du använder det (kallt om möjligt)

 

[draconic123]

Ok jag vet att det är dumt, men bara för att vara tydlig, så efter försurning tar du toppskiktet eller bottenskiktet för att torka med dcm? Jag är förvirrad

 

[Jesse_Pinkman_]

I
endast vattenskikt