Min 3-CMC-syntes:
Först vill jag tacka William Dampier för hans råd.
Jag använder ett förseglat glas med en tjock toppitsfolie mellan locket och glaset för att förhindra ångor.
Och nej, det kommer INTE att explodera, om du använder den här typen av glas.
Jag försökte med dcm och etylacetat och båda fungerar bra.
Fördelen med etylacetat är den korta tillagningstiden, ca 20 min.
Du behöver inte värma det till över 35 grader som med dcm.
Men skikten är motsatta, vatten ner i etylacetat och dcm upp.
För att ta ett exempel:
100g 2b3c
300 dcm
200 metylamin40% vatten
3 timmar vid aprox 36 grader
20 min med etylacetat
Efter det, öppna glaset och lägg samma mängd som rm, iskallt, dest.vatten / 10% natriumbikarbonat inuti, detta är den första tvätten för att bli av med metylamin.
2 ytterligare tvättning med dest.vatten
(samma mängd som rm)
extrahera båda 2 sista tvättarna (vattenskikt) med dcm för att få resten av freebase,
lägg sedan i rm.
Efter det, tillsätt samma mängd färskt, kallt dest.vatten i rm, låt det röra sig lite tid.
Separera sedan organiskt och vattenskikt.
Jag försökte olika typer av försurning.
organiskt skikt ensam och organiskt / vattenskikt tillsammans.
Jag föredrar den andra.
Organiskt skikt kommer att kasseras i detta fall.
sätta på magnetisk omrörare
för försurning använder jag dropp- eller separeringstratt, droppe för droppe
(var 2-3 sekund)
till ph6, ca 40ml 37% HCI
(jag blandar det inte med aceton)
Under surgörningen börjar rm att ändra färg från gult till orange.
Efter det, separera vattenskiktet med en separeringstratt, lägg det i en skål eller skål, låt det kristallisera, det tar lite tid, 2-3 dagar.
Frys gav mig konstiga resultat så jag rekommenderar inte det.
Efter att kristallerna har bildats hade jag olika resultat, ibland mycket klart, ibland ljusgult.
Så för att få dem så tydliga som möjligt måste du krossa dem till pulver, tvätta med aceton, filtrera med buchner.
Lägg acetonen i en skål och låt den avdunsta, det kommer att finnas lite pulver kvar, som krossas och tvättas igen.
Det tvättade pulvret från buchner kommer att torkas och vi omkristalliserar det igen.
300 ml bägare, 1 ml dest.vatten per 1 g pulver upphettas på magnetisk omrörare till 60/70 grader.
Lägg sedan pulver i bägaren, låt det lösas upp och rör om 1-2 min.
Lägg sedan 2 ml ipa eller aceton per 1 g pulver i bägaren, låt det röra sig en kort stund.
Efter det, lägg igen i en skål eller skål, avdunsta och kristaller kommer att bildas.
Upprepa detta steg tills du har fått den klarhet som du vill ha.
Om utbytet (aprox 30-40%, först hade jag bara cirka 20%, för att jag inte återanvände lösningen efter kristallisering), för att vara ärlig, förväntade jag mig mer, men kanske min syntes har några problem eller något hände jag vet inte.
Om någon har bättre erfarenheter, vänligen dela din kunskap.
Såvitt jag kan se här i forumet är det många som har frågor om 3-cmc men bra och hjälpsamma svar är svåra att hitta.
Bilderna är från olika batcher och olika stadier.
Först vill jag tacka William Dampier för hans råd.
Jag använder ett förseglat glas med en tjock toppitsfolie mellan locket och glaset för att förhindra ångor.
Och nej, det kommer INTE att explodera, om du använder den här typen av glas.
Jag försökte med dcm och etylacetat och båda fungerar bra.
Fördelen med etylacetat är den korta tillagningstiden, ca 20 min.
Du behöver inte värma det till över 35 grader som med dcm.
Men skikten är motsatta, vatten ner i etylacetat och dcm upp.
För att ta ett exempel:
100g 2b3c
300 dcm
200 metylamin40% vatten
3 timmar vid aprox 36 grader
20 min med etylacetat
Efter det, öppna glaset och lägg samma mängd som rm, iskallt, dest.vatten / 10% natriumbikarbonat inuti, detta är den första tvätten för att bli av med metylamin.
2 ytterligare tvättning med dest.vatten
(samma mängd som rm)
extrahera båda 2 sista tvättarna (vattenskikt) med dcm för att få resten av freebase,
lägg sedan i rm.
Efter det, tillsätt samma mängd färskt, kallt dest.vatten i rm, låt det röra sig lite tid.
Separera sedan organiskt och vattenskikt.
Jag försökte olika typer av försurning.
organiskt skikt ensam och organiskt / vattenskikt tillsammans.
Jag föredrar den andra.
Organiskt skikt kommer att kasseras i detta fall.
sätta på magnetisk omrörare
för försurning använder jag dropp- eller separeringstratt, droppe för droppe
(var 2-3 sekund)
till ph6, ca 40ml 37% HCI
(jag blandar det inte med aceton)
Under surgörningen börjar rm att ändra färg från gult till orange.
Efter det, separera vattenskiktet med en separeringstratt, lägg det i en skål eller skål, låt det kristallisera, det tar lite tid, 2-3 dagar.
Frys gav mig konstiga resultat så jag rekommenderar inte det.
Efter att kristallerna har bildats hade jag olika resultat, ibland mycket klart, ibland ljusgult.
Så för att få dem så tydliga som möjligt måste du krossa dem till pulver, tvätta med aceton, filtrera med buchner.
Lägg acetonen i en skål och låt den avdunsta, det kommer att finnas lite pulver kvar, som krossas och tvättas igen.
Det tvättade pulvret från buchner kommer att torkas och vi omkristalliserar det igen.
300 ml bägare, 1 ml dest.vatten per 1 g pulver upphettas på magnetisk omrörare till 60/70 grader.
Lägg sedan pulver i bägaren, låt det lösas upp och rör om 1-2 min.
Lägg sedan 2 ml ipa eller aceton per 1 g pulver i bägaren, låt det röra sig en kort stund.
Efter det, lägg igen i en skål eller skål, avdunsta och kristaller kommer att bildas.
Upprepa detta steg tills du har fått den klarhet som du vill ha.
Om utbytet (aprox 30-40%, först hade jag bara cirka 20%, för att jag inte återanvände lösningen efter kristallisering), för att vara ärlig, förväntade jag mig mer, men kanske min syntes har några problem eller något hände jag vet inte.
Om någon har bättre erfarenheter, vänligen dela din kunskap.
Såvitt jag kan se här i forumet är det många som har frågor om 3-cmc men bra och hjälpsamma svar är svåra att hitta.
Bilderna är från olika batcher och olika stadier.
