Sinteza P2P iz BMK glicidne kisline (natrijeva sol) - spremenjena različica

[Heisenblack]

Uvod

To je modificiran pripravek P2P CAS 103-79-7, narejen z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 s fosforjevo kislino 85% CAS 7664-38-2

Oprema in steklovina:

• 1000 ml erlenmajerica z okroglim dnom
• destilacijski nastavek
• kondenzator s sprejemno bučko
• lij za kapljanje
• Termometer za nadzor temperature tekočine
• Vroča plošča ali magnetno mešalo (ne postavljajte erlenmajerice
• vreliščni kamni (kosi razbite porozne keramike)

Postavitev:

Uporabite bučko z okroglim dnom s tremi vrati - na eno vratce postavite termometer za merjenje temperature tekočine, na drugo vratce postavite destilacijski adapter s kondenzatorjem, povezanim s sprejemno bučko, na tretje vratce pa postavite kapljalni lijak.

Navodila:

Za serijo 50 gr

1. V erlenmajerico nalijemo 100-150 ml fosforne kisline, dodamo vrele kamne (3-4 porozne keramične kamne velikosti graha) in segrejemo na 110 °C.
2. v vreli vodi raztopite natrijevo sol BMK (optimalno 12 ml vode na 1 g natrijeve soli BMK) in dodajte v lijak za kapljanje
3. Raztopljeno raztopino počasi po kapljicah dodajamo v kislino

Reakcija se bo začela takoj, v sprejemno bučko pa boste destilirali čisti p2p. Destilat bo mlečna voda (podobno kot pri parni destilaciji). Reakcija je končana, ko destilat postane čista voda. P2p je treba ekstrahirati z uporabo 3 x 30 ml DCM (verjetno bo uporabno tudi katero koli drugo topilo), posušiti nad molekularnimi siti/silikagelom in izpariti topilo.

Pri pravilnem postopku bo izkoristek več kot 80 %.

Pomembne opombe:

• Ne postavljajte erlenmajerice neposredno na vročo ploščo, uporabite stojalo s stativom.
• Če ne uporabljate mešala, so zelo pomembni vreliščni kamni
• dodajanje raztopljene glikidne kisline mora biti počasno (po kapljicah z uporabo lijaka) za dober izkoristek - bodite potrpežljivi
• temperaturo je treba vzdrževati na 110 °C, ne višje

To reakcijo sem izvedel z uporabo 20 gr natrijeve soli BMK - izkoristek 12 ml (88 %) in 50 gr - izkoristek 28 ml (83,5 %).

Metoda je bila izvedena po navodilih in smernicah @w2x3f5, vse zasluge gredo njemu.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Zanimiv postopek, vendar se zdi, da je treba za 1000 g BMK teoretično dodati 12 L vode po kapljicah precej počasen in zamuden.
Nisem prepričan, ali je to dober postopek za velik obseg.

 

[Heisenblack]

Destilacija p2p se začne takoj ob dodajanju kapljic, ko končate dodajanje, je reakcija končana in v sprejemni bučki imate čisti produkt. To traja približno eno uro

Strinjam se, da to morda ni ekonomično za velik obseg, saj zahteva veliko vode in odvečne kisline.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali imate v mislih Claisenov adapter?

Kakšno koncentracijo kisline ste uporabili? Zakaj ste dodali toliko kisline? 100-150 ml je 3,5- do 5,2-kratni presežek.

Zakaj niste dodali kisline v vodno raztopino glicidata in obratno? Mislim, da je potrebno veliko časa.

 

[Heisenblack]

Da Claisenov adapter.

Uporabil sem 100 ml za serijo 50 gr, presežek kisline je zato, da se prepreči nastanek plasti v erlenmajerici in da se reakcija takoj nadaljuje, s tem se zmanjša nastanek stranskih produktov. Količina kisline se lahko še vedno optimizira, da je to ekonomično. Ko sem imel manj kisline, sem v erlenmajerici videl rjavo plast glicidata. Pozabil sem omeniti, da je bil pH p2p v erlenmajerici 5,5-6.

Postopek traja približno eno uro.

 

[G.Patton]

Menim, da nima smisla. Presežek kisline (prevelik) ne bo spremenil načina reakcije.

Ali ste poskusili s tehtnico, ki je večja od 50 g?

Zahvaljujem se vam za vaše poročilo o izkušnjah!

 

[Heisenblack]

Izdelal bom 100 gr lestvico, nato 150 gr, nato morda 200 gr.

S 50 gr tehtnico bom naredil nekajkrat, pri čemer bom spreminjal količino kisline in vode, da najdem optimalno količino, ki jo je treba dodati. To bo zdaj moj projekt, nit bom sproti dopolnjeval z rezultati, ki jih bom dobil.

 

[w2x3f5]

lestvica ni pomembna. sama reakcija poteka neprekinjeno v majhni prostornini snovi, ni razlike 20-1000 gramov, saj se produkt p2p neprekinjeno izloča iz reakcijske mase.

 

[w2x3f5]

85 % standardna kislina

 

[G.Patton]

To je samoumevno

 

[G.Patton]

Sprašujem zato, ker si težko predstavljam velik obseg kapljanja reakcijske raztopine na kislino. To bi zahtevalo veliko časa. Mislim, da bi morali uporabiti nekaj lijakov za kapljanje ali kaj drugega.

 

[w2x3f5]

Če je merilo veliko, potem ni problem kapljati s peristaltično črpalko (ali katero koli drugo primerno črpalko), vse pa je odvisno od grelne moči in toplotne kapacitete kisline.

 

[w2x3f5]

Na vse bom odgovoril v enem prispevku.
Kisline se veliko uporabljajo zaradi inertnosti temperature, ko smo kapljično dodali vodno raztopino glicidata, je reakcija potekala takoj in prosti keton smo takoj destilirali s paro. To pomeni, da je začetna temperatura reakcije približno 110 stopinj, ko se po kapljicah doda vodna raztopina glicidata, pa pade na 108 stopinj.
Tudi zaradi presežka kisline je zmes homogena; v taki zmesi se hidroliza pojavi takoj.
Kislina se lahko optimizira na podlagi dejstva, da moramo raztopiti natrijeve fosfate, da je zmes homogena in dovolj odporna proti vročini.
Za parno destilacijo p2p je potrebnih 12 ml vode na gram glicidata, moja raziskava je pokazala, da je za destilacijo 1 ml p2p potrebnih 10-11 ml vode, kar pomeni, da sem zagotovil nekaj rezerve za popolno izolacijo ketona iz reakcijske mase.

Za to hidrolizo je bolje uporabiti glicidat kot natrijevo sol, saj se v tem primeru lahko uporabi veliko manj kisline, prav tako pa ni porabe kisline za nastanek natrijevega fosfata.

Ta tehnika daje največji izkoristek, poleg tega se ves keton destilira s paro in se lahko uporabi brez čiščenja.
Kapljanje nastavite na takšno hitrost, da temperatura zmesi ne pade pod 105 stopinj, to pomeni, da vse poteka skoraj samodejno, več kot je kisline in močnejše kot je segrevanje, večja je hitrost kapljanja. Imam tehniko za skaliranje, vendar je povsem komercialna (pretvorba od 5 do 500 kg glicidata na reakcijo), zato ne bo objavljena.

 

[qwe111]

Dobro jutro, gospod.
O kemiji ne vem ničesar.
Imam vprašanje. Destilirajte takoj po dodajanju. Ali je bila dehidroksilacija končana v tako kratkem času?
Ko uporabljam fosforno kislino za refluks 5449, se ob dodajanju fosforne kisline raztopini 5449 ta takoj loči v oljno plast. Vendar ni bil končan in ga je bilo treba reflowati več kot 4 ure.
Ali je končni izdelek z vašim pristopom P2P?
Kakšna je stopnja dobička za ta P2P za pretvorbo natrijevega borohidrida v metamfetamin?

 

[w2x3f5]

Imam destilacijo z vodno paro P2P iz vrele mešanice glicidata \ fosforne kisline \ vode ali z obsevanjem z mikrovalovi, dokler se izločanje ogljikovega dioksida ne ustavi, in nato destilacijo s paro. Če pride do ločevanja, lahko uporabite več kisline/vode, meni se je to zgodilo zaradi izgube natrijevih fosfatov, vendar sem običajno delal s prostim glicidatom. Aminov pridelek je 70+ odstotkov teorije (lahko je višji, če opazujete pogoje in dobite največjo proizvodnjo intermediata Imin), z obnovitveno aminizacijo v natrijevem borhidridu, iz p2P.

 

[chef learner]

Pozdravljeni, rad bi vas vprašal o tem, kar ste rekli o uporabi glicidilne soli namesto natrijeve soli. Kako lahko ugotovite razliko med tema dvema solema? Ali je oznaka CAS enaka?

 

[w2x3f5]

Trenutno pripravljam tudi sinteze za:
enostopenjsko reakcijo od valerofenona do končnega aminoketona, predhodni izkoristek 70-75 odstotkov, za optimizacijo je potrebna vrsta poskusov.
enostopenjsko sintezo od p2p do metamfetamina, obstaja razvoj, vendar ni časa za preverjanje.
enostopenjska sinteza od propiofenona do aminoketona, obeti 50/50, treba preveriti.
če ste pripravljeni porabiti nekaj svojega časa in reagentov, mi pišite v zasebna sporočila. Razdelil bom poskuse, vse je brezplačno, v želji po znanju)

 

[metux]

Kako destilirati glicidat (olje), ne da bi eksplodirala bučka? dodajte kamne ali potrebujem mešalnik,? samo brbota in močno plini, eksplodirajo mehurčki, destilacija traja celo večnost.

 

[Heisenblack]

Korak za korakom morate razložiti, kaj ste naredili

 

[w2x3f5]

zakaj destilirati glicidat?

 

[metux]

Po mojem mnenju je najbolje, da je njegova uporaba povezana z jedkanim jeklom.

 

[w2x3f5]

tudi hidroliza deluje z cas 20320-59-6

 

[metux]

Sem že hidroliziral bmk olje, in njegovo plava na površini, sledim G.Patton, metoda ekstrakcije, 100 g glycidade 20 g naoh s 300 ml vode, 1 uro refluksa in ohladi na sobno temperaturo, doda hcl približno 28 % 200 ml, nato ponovno refluksira 3 ure z mešanjem, po koncu vsega dobim rjavo olje in belo sol na dnu,Poskušal sem destilirati brez ekstrakcije, ker se mi ne ljubi ukvarjati z ekstrakcijo, nekaj časa je delovalo, vendar ne morem destilirati vseh stvari iz reakcijske bučke, ker začne eksplodirati z velikimi mehurčki in plini, moj termometer je počil in stvari skoraj niso eksplodirale v obraz.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Njegova bich za delo, donos je sranje tudi za moje.

 

[w2x3f5]

uporabite kamne za kuhanje (koščke porozne keramike) in vaša mešanica bo zavrela veliko bolj enakomerno, če ni gosta.
parna destilacija vas ne bo rešila pred ekstrakcijo ketona s topilom...