p2p iz sinteze bmk potrjeno?

[K-Cyanide]

Zdaj je bila izvedena izvedba z vnosom @Acab1312 (vse zasluge gredo njemu) in rezultati so bili precej spodobni.

2000 ml 85-odstotne fosforjeve kisline so segreli na približno 65 °C. Dodali so 1500 g BMK 5449-12 v majhnih obrokih in mešali. Reakcijsko zmes smo segreli na 135 °C in jo pustili refluksirati 4 ure.
Plasti smo ločili in vodno plast/fosporno kislino ekstrahirali z DCM. (smešno je videti, da je plast DCM zgoraj zaradi visoke gostote fosporne kisline). Združene ekstrakte smo izpirali z vodo, slanico in nasičeno raztopino bikarbone, da smo dosegli nevtralen pH.

Po sušenju nad brezvodnim natrijevim sulfatom smo topilo izpareli pod običajnim tlakom.
Pridobili smo 818 ml (813 g) zlato rjavega surovega P2P. Izplen: 80,93 %

Surovi P2P smo destilirali pod znižanim tlakom, da smo dobili 656 ml (652 g) svetlo rumenega, čistega 1-fenil-2-propanona, znanega tudi kot P2P, fenilaceton. Izplen: 64,90 %.

Čisti P2P ima čudovit cvetlični vonj.

 

[Mo0odi]

Kul

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx man res ljubim to metodo. Ali lahko razložite, kako sperete p2p in dosežete nevtralni ph? rad bi videl razmerja

 

[masterpell]

Po dodajanju kisline je pH manjši od 3, barva RM pa postane zelena. Zelo nenavadno, sprašujem se, ali sem naredil prav?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Prosimo, da jasno opišete svoj postopek korak za korakom, če želite dobiti pomoč. Ali ste prepričani, da ste uporabili natrijevo sol glikidne kisline BMK?

P.S. Na voljo je vadnica foruma BB z odobrenim vodnikom in videoposnetkom

Sinteza fenilacetona (P2P) z etilglikidatom BMK

Ta pristop k sintezi fenilacetona (P2P) je preprost način, kako dobiti fenilaceton iz BMK etilglikidata in njegovo sintezo iz benzaldehida. BMK etilglikidat se lahko hidrolizira v P2P. Ta reakcija ni občutljiva na vodo kot sinteza metilglikidata BMK. Prednost je v tem, da...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Preverite njegovo tališče, ni videti kot P2P

 

[masterpell]

Po segrevanju na 90 stopinj Celzija je barva še vedno enaka. Ali je pri postopkih kaj narobe? Ali pa ta prašek ni prašek 5447?

 

[G.Patton]

O kateri barvi govorite? Ali razumete, kaj je tališče? Določanje temperature taljenja
Ugotovil sem, da ima ta snov tališče 133-136 °C

 

[masterpell]

Vaše strokovno mnenje in predlog je torej, da je treba pri temperaturi taljenja snovi postopek izvesti pri približno 133 stopinjah Celzija in s kondenzatorsko cevjo več ur refluksirati, kajne?

Ta snov je pri 70-90 stopinjah Celzija vedno v zelo umazanem stanju. Kot je prikazano na sliki, je videti kot skodelica kave. Ko se nanese v plasti, je videti kot temno rjava oljnata snov z neprijetnim vonjem.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 je natrijeva sol glikidne kisline. Pretvorba tega v P2P poteka v naslednjih korakih:
- natrij se odstrani iz glikidne kisline z dodajanjem ekvimolarne količine kisline, kar pomeni ena molekula BMK na eno molekulo kisline; to je na primer 100 ml HCl 36 % za 200 g 5449.
- Glicidna kislina se dekarboksilira, CO2 se izloči. To je termična reakcija, ki poteka s segrevanjem. Pri tem pomaga prisotnost močne kisline. Vendar je ta katalizatorska, zato je dejansko potrebna le majhna količina kisline, ki se tudi ne porabi, v nasprotju z delom za odstranjevanje natrija, ki tvori natrijevo sol, NaCl s HCl.
- Epoksid, ki se izpostavi pri dekarboksilaciji, se pretvori v keton, v P2P. To se prav tako izvede s toploto, vendar vam ni treba skrbeti, da se to zgodi samodejno neposredno po odcepitvi CO2, zato lahko na to gledamo kot na en korak.

Tako je za 200 g BMK 5449 dovolj uporabiti 115 g HCl 36 %, vendar je dobro uporabiti veliko vode. 1 liter za 200 g je v redu. Dodati je treba tudi NaCl, 25 g na 100 ml vode ali več. Sol za regeneracijo pomivalnega stroja je čisti NaCl in je zelo poceni. To je zato, da postane voda gostejša, težja od P2P, saj želite, da pride iz raztopine, voda pa je vedno težja, zato na koncu dobite emulzijo, kar ni dobro.
Napisal sem, da je reakcija posledica toplote. Vendar je potrebna le majhna količina, saj lahko vidite, da se CO2 izloča, ko se peni, in to se zgodi že pri 50 do največ 70 °C. Ko se CO2 ne tvori več, je reakcija končana. Vse to segrevanje do refluksa, kuhanje po več ur je popolnoma nepotrebno. Poskusite. Nobenih mehurčkov/penjenja več pri največ 70 °C - končano. Po tem se ne zgodi nič drugega kot to, da ubijete svoj P2P.
Zdaj imate P2P na vrhu, zato za ekstrakcijo uporabite toluen ali etilacetat/nafto.
BMK mora biti droben prah, brez trdih grudic. Najlažje je, če ga skupaj z nekaj grobega NaCl, ki je tako ali tako dodan, zmeljete skozi elktrični mlinček za kavo. To lahko zmeljete neposredno v mešanico hladne vode in HCl, ko je vse skupaj pripravljeno, se temperatura dvigne na skoraj 40 °C, tako da samo še segrevate in kmalu opazite penjenje. Ko se ne peni več, še malo segrevajte, ohladite in ekstrahirajte. Voda je potrebna, da se P2P bolj razredči. Če ni dovolj prostora, se bo kondenziral in polimeriziral, manj kot je vode, več P2P se bo na ta način izgubilo. Na ta način iz 200 g BMK 5449 dobite 125 do 130 g in je že čista (kislino je treba izprati) ter dovolj dobra za naslednjo reakcijo.

To se lahko izvede v plastičnem vedru, če je vedro segreto na vodni kopeli. Mislim pravo vedro, kot je tisto črno, ki ga uporabljajo za malto na gradbiščih, in ne sranje iz dolarske trgovine. Vanje lahko pri dnu izvrtate luknjo in vstavite pipo. Pri tem je najprimernejši material PP, polipropilen. Takšni so zelo priročni ne samo tukaj.

In ja, pred časom sem uporabil bolj zapleteno metodo (z dobrim uspehom), vendar živite in se učite ter poskušajte napredovati, saj je stagnacija smrt.

Vse najboljše. Dobili ste razlago, kaj se dogaja pri reakciji, in metodo, ki je bila razvita na podlagi tega znanja in z veliko praktičnega preizkušanja.

Vzemi ali pusti, odvisno samo od tebe, jaz o tej temi ne bom več razpravljal, saj je zame dokončno rešena in sem se že premaknil k novim stvarem.

 

[damakemi]

Najlepša hvala za delitev teh informacij, ki jih zelo cenim. Ali lahko razložite, kako pravilno sprati mešanico in kako dvigniti ph?

 

[Sig]

končno nekdo, ki to počne tako kot jaz.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Najlepša hvala, poskusil sem in zelo dobro je delovalo. Prvič sem imel težavo, da je končni p2p po ohladitvi postal trd kot kamen. V drugem in tretjem poskusu je deloval odlično.

 

[Tweaker]

Kako izperete kislino?

 

[OrgUnikum]

Ločeni P2P večkrat speremo z navadno vodo v ločilnem lijaku, recimo P2P (z organskim topilom ali brez njega) in vodo skupaj, stresemo kot nori in ne samo enkrat, nato pustimo stati in ločimo obe plasti. Če se ne ločita (P2P na dnu), dodajte še enkrat polovico vode kot slanico (nasičeno raztopino soli) in poskusite znova. Dodana sol bo poskrbela, da se bo plast vode, ki je zdaj težja, na dnu ločila. To storite večkrat. p2P je v vodi praktično netopen - ni izgub. Na koncu uporabite čisto slanico, jo enkrat pretresite in pustite stati nekaj ur. Slanica bo posrkala vso vodo, ki bi lahko bila razpršena v P2P, vendar je za to potreben čas.
Sedaj morate imeti popolnoma čist P2P brez kisline in drugih onesnaževalcev.

 

[damakemi]

zahvala, ki bi morala biti enostavna, ali je za izdelavo N-oblike potrebno, da je ph nevtralen?

 

[Tweaker]

Zahvaljujemo se vam. Mislim, da je bil zato moj izplen v prvi seriji uničen. P2p sem pustil takšen, kot je, in je bil zelo kisel.

 

[masterpell]

Tokrat sem dodal alkalno raztopino, nato pa začel mešati, dokler ni bil pH večji od 10, nato pa se je raztopina začela spreminjati v kavi podobno motnost. Nato sem dodal kislino, pH je bil manjši od 3 in plasti so se začele ločevati. kot kaže slika

 

[OrgUnikum]

Preberite krvavi opis postopka za BMK 5449 in ravnajte, kot je opisano. Uporabili ste postopek za etilglikidat PMK, to je vse.

 

[OrgUnikum]

Preberite krvavi opis postopka za BMK 5449 in ravnajte, kot je opisano. Uporabili ste postopek za etilglikidat PMK, to je vse.

 

[OrgUnikum]

V uradnem priročniku manjka omemba potrebnega dodajanja vode pred dodajanjem kisline in dodajanja velike količine kuhinjske soli. Gostota vode in P2P je tako blizu, da je že sol, ki nastane pri reakciji, dovolj, da je plast vode tako težka, da na koncu nastane emulzija, Več soli to prepreči in P2P se zbere na vrhu, saj je zdaj manj gost kot slana voda spodaj. Poleg tega stalni stik P2P v emulziji povzroča polimerizacijo in izgube.

Očitno so ti ljudje zgoščeno kislino nalili neposredno na prašek BMK, kar se ne bo dobro obneslo.

@Patton Predlagam, da zaradi jasnosti spremenite uradni vodnik

 

[masterpell]

Zdi se, da razumem! Zdi se, da ne razumem. Ali sem preveč neumen? Ali obstaja več vrst BMK? Na primer, 5447, ali imajo različne vrste BMK različna tališča?

 

[G.Patton]

To je pametno priporočilo, bom. Hvala.