Syntéza P2P z kyseliny glycidovej BMK (sodná soľ) - upravená verzia

[G.Patton]

Dobrý deň, máte na mysli Claisenov adaptér?

Akú koncentráciu kyseliny ste použili? Prečo ste pridali toľko kyseliny? 100 - 150 ml je 3,5 - 5,2-násobný prebytok.

Prečo ste kyselinu nepridali do vodného roztoku glycidátu a naopak? Myslím, že to zaberie veľa času.

 

[Heisenblack]

Áno, Claisenov adaptér.

Použil som 100 ml na 50 gr dávku, prebytok kyseliny je na zabránenie tvorby vrstiev v banke a na okamžitý priebeh reakcie, čím sa minimalizuje tvorba vedľajších produktov. Množstvo kyseliny sa dá ešte optimalizovať, aby to bolo ekonomické. Keď som mal menej kyseliny, videl som v banke hnedú glycidovú vrstvu. Zabudol som spomenúť, že pH p2p v prijímajúcej banke bolo 5,5 - 6.

Proces trvá približne 1 hodinu.

 

[w2x3f5]

nemení priebeh reakcie, ale rýchlosť reakcie

 

[metux]

Som už hydrolizovaný bmk olej,a jeho pláva na hladine,i folow G.Patton, extrakčná metóda, 100 g glycidade 20 g naoh s 300 ml vody, 1 hodina refluxu a ochladenie na izbovú teplotu, pridanie hcl asi 28 % 200 ml, potom opäť reflux, 3 hodiny, miešanie, po skončení všetkého dostanem hnedý olej a bielu soľ na dne,skúsil som destilovať bez extrakcie, pretože sa nerád zahrávam s extrakciou, chvíľu to fungovalo, ale nemôžem vydestilovať všetky veci z reakčnej banky, pretože začne vybuchovať, s veľkými bublinami a plynmi, môj termometer praskol a veci takmer nevybuchli do tváre.

 

[metux]

Jeho bich pracovať s,výťažok je sračka aj pre moju.

 

[w2x3f5]

používajte varné kamene (kúsky pórovitej keramiky) a vaša zmes sa bude variť oveľa rovnomernejšie, ak nebude hustá
parná destilácia vás nezachráni pred extrakciou ketónu rozpúšťadlom...

 

[metux]

Som extrahoval aj petroléterom, ale výsledky jeho nestojí za to skúsiť zisk, najlepší výsledok potom destilujem do éteru.

 

[metux]

Niektorí ľudia dostávajú 65 %, je to pravda alebo nie, neviem to povedať.

 

[w2x3f5]

vyskúšajte techniku z tejto témy, bude skvelé, ak zverejníte svoj výsledok

 

[metux]

Na každých 20 mil na destiláciu je potrebné veľa vody, potom som doint pridala, že začne bublať ako Chernobil, myslím, že destilátor z nehrdzavejúcej ocele, s plynovým ohrievačom na plný výkon a riečnou vodou na chladenie, je najlepšou voľbou na destiláciu, vo veľkom meradle.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vody

 

[w2x3f5]

môžete použiť parný generátor alebo ešte lepšie funguje prehriata para. v každom prípade musíte sledovať destilát v chladničke, uvidíte, keď vytečie zakalená voda a vyjde číra voda, čo znamená, že ketón sa skončil

 

[metux]

Môžete čakať a wach 24 hodín a potom mraky jeho koniec,,ale musíte si vziať nejaký dobrý dope,pred začatím,každý je diffrent voľba,čo sa im páči robiťale moja voľba vypočítať vodu, ktorú potrebujete. a plyn, ktorý potrebujete, a nechať, kým sa zastaví moč. kým všetko destiluje.budete ponechaný so soľou tak či tak.

 

[w2x3f5]

Ja osobne dávam prednosť parnému generátoru 36 kg za hodinu =)

 

[metux]

Reakcia v jednom hrnci to môže urobiť, nie je potrebné kupovať reaktory alebo veľa vecí, sklo alebo miešačky, potrebujete len destilátor z nehrdzavejúcej ocele. a dlhší čas refluxu.

 

[K-Cyanide]

Metóda uvedená v tejto hrozbe (palec hore @Heisenblack a @w2x3f5) bola testovaná v strednom rozsahu s 500 g prášku BMK (sodná soľ) CAS 5449-12-7).
Jediným rozdielom oproti opísanej metóde bolo použitie skleneného reaktora s plášťom.

Do reaktora sa pridalo 1000 ml 85 % kyseliny fosforečnej (čistoty p.a.), zahrialo sa a miešalo. Medzitým sa 500 g prášku BMK rozpustilo v 6 litroch vriacej/veľmi horúcej H2Od.

Keď kyselina fosforečná dosiahla 110 C, roztok prášku BMK sa pomaly pridával cez kvapkací lievik za stáleho tlaku. Teplota sa udržiavala v úzkom rozmedzí 108 C až 112 C, a to reguláciou rýchlosti kvapkania roztoku prášku BMK. Tento proces pridávania trval približne 5 hodín.

Po zachytení približne 3200 ml destilátu sa produkt extrahoval 2x500 ml DCM. Spojené extrakty sa vysušili nad síranom sodným a rozpúšťadlo sa odstránilo rotovapom.

Zatiaľ je to dobré. Ale výťažok 168 ml bol dosť neuspokojivý. Čo sa pokazilo? Momentálne netuším, čím to je alebo čo zmeniť v postupe.

 

[w2x3f5]

Dobre, skontrolujem to

 

[w2x3f5]

Podrobnejšie napíšte, čo ste pozorovali počas hydrolýzy, či sa vyskytli vrstvy, vyzrážané fosforečnany sodíka a iné.
Kyseliny boli málo používané to je prvá vec, ktorú vidím.
Nazbieraná voda nestačí, podľa mojich výpočtov 3200 ml vody zachytí len časť ketónu. Boli posledné kvapky vody vo vašich chladničkách čisté?
Je teplota 110 stupňov v plášti reaktora alebo teplota kyseliny?
Použili sa na vytvorenie bubliniek kamene?
Nebolo strašidelné okamžite začať novú techniku na 500 g bez predchádzajúceho overenia?
Teoreticky by sa z 500 gramov glycidátu sodného malo vyrobiť 335 ml P2P, vy máte 168 ml alebo len 50 percent výťažku

 

[w2x3f5]

Neboli na vstupe do chladničky žiadne kulisy reaktora? (podľa typu deflegmátora)

 

[w2x3f5]

o nedostatku kyseliny, urobil som chybu v odpovedi, ešte som sa neprebral)

 

[qwe111]

Ahoj, bratia.
Reakčný čas v tomto smere je príliš krátky. Získava sa produkt p2p? A čo výhody premeny na metyl?
Plánujem začať tento experiment, ale celkom to nechápem!

 

[metux]

Ako je to možné, potom sa snažíte extrahovať petroléterom všetok olej z roztoku, a myslíte si, že všetok olej sa nazbieral, a na dne vám zostal zakalený biely roztok so soľou,,, ale potom si stále myslíte, že je výťažok na hovno, a snívate o tom, že získate viac oleja, a snažíte sa destilovať, a nazbierate viac oleja, z toho istého roztoku! Je to normálne? a ja používam veľa éteru, urobil som 3-krát extrakciu s tým istým roztokom, zakaždým s čerstvým éterom, 5449-12-7 destilácia pre mňa, vždy získam väčší výnos.,,

 

[metux]

Vidím, že po vykonaní všetkých reakcií, ak ste nechali dlhšie zostať, ťažký olej, v bmk soľnom roztoku, klesá a svetlý priehľadnejší olej, zostáva na vrchu.

 

[K-Cyanide]

@metux

Kámo, o čom to sakra hovoríš ?