Moja syntéza 3-CMC

[draconic123]

Prečo môj olej 3 cmc počas okyslenia sčernel? dostanem ho presne na 5,5 až 6 a sčernel

 

[Jesse_Pinkman_]

Možno príliš rýchlo kvapnete kyselinu... radšej ochlaďte rm a kyselinu. Okysľujete organickú vrstvu alebo spolu s vodou?

 

[draconic123]

zabudla som tiež spomenúť, že na okyslenie som použila zmes 10/100 ml hcl 36 % a acetónu, hádam je to buď acetónom, alebo tým, že som rýchlo pridala kyselinu... pretože najprv to malo celkom peknú farbu, potom to zrazu stmavlo

 

[Jesse_Pinkman_]

Nepoužívam zmes acetón/hci, len 37 % z mrazničky s kvapkajúcim lievikom, každé 2-3 sekundy 1kapka... možno raz vyskúšate tento spôsob

 

[UWe9o12jkied91d]

Len dcm alebo s acetónom?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ako rozpúšťadlo pre 2b3c som použil dcm alebo etylacetát, vyskúšal som oboje s podobnými výsledkami...

 

[UWe9o12jkied91d]

i určené na zrážanie

 

[Jesse_Pinkman_]

Neviem, čo máte na mysli? Ktoré zrážanie?

 

[draconic123]

Dobre, viem, že je to hlúpe, avšak len aby bolo jasné, takže po okyslení odoberiete vrchnú alebo spodnú vrstvu na sušenie pomocou dcm? Som zmätený

 

[Jesse_Pinkman_]

I
iba vodná vrstva

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Kvapka kyseliny príliš rýchlo, ph išlo dole, myslím

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie, len sa silou-mocou vyparím, ukážem u raz prefiltrované, sú primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Vyzerá to dobre, ako sa teraz rekryštalizuje? Aké množstvo vody/ipa/acetónu alebo používate len vodu alebo len metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ak sa mi podarí dosiahnuť kryštalizáciu po reakcii, filtrujem, dey a rekryštalizujem z vody/IPA. V skutočnosti nemám pomer, keďže sa aj tak odparujem za tepla

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, a ako ich chcete objasniť?

 

[Jesse_Pinkman_]

Aj ja som mal nejaké problémy, aby som ich dostal takto, ale myslím, že takto by mali vyzerať...

 

[Jesse_Pinkman_]

A to si vyžaduje určitý čas, ja som tento výsledok pri rýchlom odparovaní nedosiahol... ale nie som odborník, takže možno existujú rôzne metódy

 

[draconic123]

Myslím, že som prišiel na to, prečo mi nefunguje okyslenie lol, pridával som kyselinu cez kovový lievik, takže kyselina musu reagovať s kovom predtým, ako prešla do 3cmc freebase, preto reakcia bola mimo, je to možné?

 

[Jesse_Pinkman_]

Radšej používajte sklenený lievik, kov nie je dobrá voľba

 

[iheartamines]

Niekoľko ďalších vecí, ktoré mohli spôsobiť jeho zlyhanie.

1. Máte príliš veľa nezreagovaného prekurzora 2b3c, ktorý mení váš rm na tmavočierny/fialový
2. Ak pracujete na organickej vrstve, nepridali ste dostatočné množstvo ľadového acetónu. Pridajte 2,5-násobok objemu vašej reakčnej zmesi.

 

[xoxoxoxo]

Nepotrebuje acetón.