Moja syntéza 3-CMC

[draconic123]

Prečo môj olej 3 cmc počas okyslenia sčernel? dostanem ho presne na 5,5 až 6 a sčernel

 

[Jesse_Pinkman_]

Možno príliš rýchlo kvapnete kyselinu... radšej ochlaďte rm a kyselinu. Okysľujete organickú vrstvu alebo spolu s vodou?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
iba vodná vrstva

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Kvapka kyseliny príliš rýchlo, ph išlo dole, myslím

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie, len sa silou-mocou vyparím, ukážem u raz prefiltrované, sú primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Vyzerá to dobre, ako sa teraz rekryštalizuje? Aké množstvo vody/ipa/acetónu alebo používate len vodu alebo len metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ak sa mi podarí dosiahnuť kryštalizáciu po reakcii, filtrujem, dey a rekryštalizujem z vody/IPA. V skutočnosti nemám pomer, keďže sa aj tak odparujem za tepla

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, a ako ich chcete objasniť?

 

[Jesse_Pinkman_]

Aj ja som mal nejaké problémy, aby som ich dostal takto, ale myslím, že takto by mali vyzerať...

 

[Jesse_Pinkman_]

A to si vyžaduje určitý čas, ja som tento výsledok pri rýchlom odparovaní nedosiahol... ale nie som odborník, takže možno existujú rôzne metódy

 

[draconic123]

Myslím, že som prišiel na to, prečo mi nefunguje okyslenie lol, pridával som kyselinu cez kovový lievik, takže kyselina musu reagovať s kovom predtým, ako prešla do 3cmc freebase, preto reakcia bola mimo, je to možné?

 

[Jesse_Pinkman_]

Radšej používajte sklenený lievik, kov nie je dobrá voľba

 

[iheartamines]

Niekoľko ďalších vecí, ktoré mohli spôsobiť jeho zlyhanie.

1. Máte príliš veľa nezreagovaného prekurzora 2b3c, ktorý mení váš rm na tmavočierny/fialový
2. Ak pracujete na organickej vrstve, nepridali ste dostatočné množstvo ľadového acetónu. Pridajte 2,5-násobok objemu vašej reakčnej zmesi.

 

[xoxoxoxo]

Nepotrebuje acetón.

 

[draconic123]

Vyskúšal som reakciu s etylacetátom a zatiaľ je farba oranžová, ako je opísané, čo ma však znepokojuje, je to, že po druhom premytí sa vrstvy vody prevrátili a boli na vrchu s octanom... je to v poriadku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nikdy som o tom nevidel ani nepočul, nedáva mi to zmysel... ale ak je to tak, ako hovoríte, odoberte organickú vrstvu, ale sladkú vodu a začnite okysľovať.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nie je možné, aby sa etylacetát zmiešal s vodou, pri tejto syntéze je voda na dne a organická vrstva je na vrchu. Niekedy je potrebné počkať nejaký čas, kým sa správne oddelia.

 

[draconic123]

skúšal som reakciu s etylacetátom 5-krát, neviem prečo, ale 3-krát bola organická vrstva po metylamínovaní dosť malá a po prvom premytí sa organická vrstva potopila, možno bola reakcia príliš horúca a etylacetát sa vyparil, alebo som ho pridal málo... dosť zvláštne

 

[draconic123]

Ostatné 2 krát bola reakcia v poriadku

 

[Jesse_Pinkman_]

Koľko etylacetátu ste použili na koľko ketónu a ako dlho ste na reakciu?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metylamínu a 150 ml etylacetátu 25 minút pre istotu. pred premytím bola syntetická vrstva 2/3 vodnej vrstvy. po premytí bola celá rozhádzaná organická vrstva nechcela klesnúť a nakoniec klesla na dno