Moja syntéza 3-CMC

[draconic123]

Prečo môj olej 3 cmc počas okyslenia sčernel? dostanem ho presne na 5,5 až 6 a sčernel

 

[Jesse_Pinkman_]

Možno príliš rýchlo kvapnete kyselinu... radšej ochlaďte rm a kyselinu. Okysľujete organickú vrstvu alebo spolu s vodou?

 

[draconic123]

len organickú vrstvu, áno, mám podozrenie, že okysľujem príliš rýchlo.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haloketón s kyselinou sčernie, skontrolujte parametre reakcie

 

[Jesse_Pinkman_]

Dajte rovnaké množstvo dest.vody do rm, potom pomaly po kvapkách okysličujte, potom vezmite vrstvu vody, aby sa odparila

 

[xoxoxoxo]

dostanete po pridaní kyseliny viditeľné vrstvy vody a voľnej bázy?

 

[Jesse_Pinkman_]

Áno, a potom vezmite hornú vrstvu, spodná vrstva bude zlikvidovaná.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ak sa používa dcm, pri použití etylacetátu odoberiete spodnú/vodnú vrstvu

 

[draconic123]

Dostávam len celú čiernu kvapalinu bez vrstiev

 

[UWe9o12jkied91d]

Má na mysli AK pridáte vodu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Potom si myslím, že niečo robíte zle... Chceli by ste opísať kroky vašej syntézy?

 

[draconic123]

Vykonala som metylamínovanie tak, že som nechala 2b3c dcm a metylamín 12 hodín bez tepla len za stáleho miešania, zlikvidovala som vrchnú vrstvu, 2-krát som premyla spodnú vrstvu, zlikvidovala som vrchnú vrstvu, pridala som kyselinu do 6 a kvapalina sa stala veľmi tmavočervenou.

 

[UWe9o12jkied91d]

Postup znie dobre, kvapkanie pomalšie s dobrým miešaním
tiež buďte trpezliví len s DCM, niekedy sa rozhodne vyprchať za 2 min, niekedy potrebuje hodinu miešania, tu pomôže acetón, odporúčam ho použiť (ak je to možné, tak studený).

 

[draconic123]

zabudla som tiež spomenúť, že na okyslenie som použila zmes 10/100 ml hcl 36 % a acetónu, hádam je to buď acetónom, alebo tým, že som rýchlo pridala kyselinu... pretože najprv to malo celkom peknú farbu, potom to zrazu stmavlo

 

[Jesse_Pinkman_]

Nepoužívam zmes acetón/hci, len 37 % z mrazničky s kvapkajúcim lievikom, každé 2-3 sekundy 1kapka... možno raz vyskúšate tento spôsob

 

[UWe9o12jkied91d]

Len dcm alebo s acetónom?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ako rozpúšťadlo pre 2b3c som použil dcm alebo etylacetát, vyskúšal som oboje s podobnými výsledkami...

 

[UWe9o12jkied91d]

i určené na zrážanie

 

[Jesse_Pinkman_]

Neviem, čo máte na mysli? Ktoré zrážanie?

 

[draconic123]

Dobre, viem, že je to hlúpe, avšak len aby bolo jasné, takže po okyslení odoberiete vrchnú alebo spodnú vrstvu na sušenie pomocou dcm? Som zmätený

 

[Jesse_Pinkman_]

I
iba vodná vrstva