Syntéza 1-fenyl-2-propanónu (P2P) z dietyl(fenylacetyl)malonátu

[ryan]

Pomôcť môže každý
Po ukončení päťhodinového refluxu som zmes preniesol do ľadového kúpeľa a mal som v úmysle urobiť ju alkalickou. pH(12)

Spočiatku všetko prebiehalo dobre, ale urobil som chybu a zvýšil pH na 14, čo spôsobilo zrážanie zmesi.

Môže sa zmes ešte použiť?"

 

[ryan]

Dobrý deň, v poriadku, ďakujem, pane

 

[ryan]

(obrázok 1)

(Obrázok 2)

Pane, potrebujem vašu pomoc. Reflux som vykonával 7 hodín pri teplote 55 stupňov Celzia, pričom v banke už boli vriace triesky. Po refluxe som zmes umiestnil do ľadového kúpeľa a pridal približne 260 ml 20 % roztoku NaOH, aby sa zmes stala zásaditou (pH 13). Keď sa však zmes stala alkalickou, zmenila sa na nepravidelné zhluky (obrázok 1). Potom som do zmesi pridal 50 ml dietyléteru a zhluky sa stali rovnomernými a plávali na povrchu zmesi, ako je znázornené na obrázku 2.

Čo sa stalo? Urobil som chybu

 

[hacke8]

Používate kyselinu BMK, však? Refluxná teplota je najlepšia pri 70 až 75. 4 hodiny, chladenie po ukončení reakcie, nie je potrebné upravovať PH na 13, stačí PH7, na extrakciu RM použite DCM, čistenie P2P na kontrolu ďalších vlákien.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, ktorý špičkový mixér je vhodný? Pretože som nazbieral 800 mililitrov dietylmalonátu a chcel som syntetizovať fenylacetón

 

[hacke8]

Čím väčší výkon, tým lepšie. Miešacia lopatka by mala byť vyrobená z PTFE. Chuť tohto výrobku 20320-59-6 je pre mňa naozaj neprijateľná. Zostane na vás dlho cítiť.

 

[ZMI_AA0B]

Pani učiteľka, môžem sa opýtať, ako sa dietylmetalónát premieňa na dietylfenylacetylmetalónát?

 

[ZMI_AA0B]

Ako sa diethylmandalát mení na diethylfenylacetylmandalát

 

[ZMI_AA0B]

Ukázalo sa, že dietylfenylacetát a dietylmonalát sú rozdielne

 

[ZMI_AA0B]

Môžem sa opýtať, čo robiť, ak je v dietylmalkaláte nedostatok fenylacetylu

 

[VectorLaboratories]

Chystám sa vykonať túto syntézu, ale obávam sa, že môžem naraziť na niektoré problémy, o ktorých sa diskutovalo v tomto vlákne.

Jeden používateľ uviedol medziprodukt s nízkym bodom varu, ktorý viedol k tomu, že používateľ stratil produkt pri kondenzácii.

@G.Patton navrhol, že v systéme je potrebné vytvoriť väčší tlak.

Ako to môžeme urobiť pri použití jedného z reaktorov uvedených vo videu?