Chlapci, neprepadnite kultu svätého refluxu. Refluxovanie nemá samo o sebe žiadnu hodnotu okrem ilúzie, že sa niečo deje, ktorú vytvára.
S H2SO4 a kyselinou šťaveľovou (najlepšie), ale aj s kyselinou fosforečnou a s akoukoľvek organickou kyselinou, ako je octová, mravčia alebo citrónová, sa dosiahne takmer kvantitatívny výťažok, ak sa zmes pomaly zahrieva počas dvoch hodín na teplotu najviac 95 °C, drží sa tam 30 minút a potom sa nechá vychladnúť. Pridajte malé množstvo iného rozpúšťadla ako DCM (toluén, xylén, éter), pretože organická kyselina môže vypadnúť, a preto sa odporúča zber zhora. Môže sa použiť benzínový éter 40/60 a nie je ho potrebné veľa, ale na konci získate TRI vrstvy: Vrchná vrstva je petroléter s rozpusteným P2P. Stredná vrstva je P2P s rozpusteným Pet-Etherom*. A pod ňou je zmes kyseliny (ktorú možno bez problémov použiť opakovane).
*Znie to smiešne, ale je to tak: Pet-Ether aj P2P rozpúšťajú časť toho druhého, ale nie sú voľne miešateľné. A tak dostanete tri vrstvy, ktoré ma už dávno priviedli vedľa k šialenstvu. Kým som na to neprišiel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina batériová)
nie všetka kyselina šťaveľová sa rozpustí - žiadny problém
S týmto sa dá spracovať minimálne 200 ml červeného oleja 20230
Je potrebné naozaj silné miešanie po celý čas.
Zmes vody a kyseliny sa môže použiť opakovane.
Nie nad 95 °C dáva svetložltý P2P priamo bez pary alebo inej destilácie.
Keď použijete sep-funnel, najlepšie oddelíte, kým je ešte horúci a šťavel nevypadne. alebo ho dáte do kadičky do mrazničky, pričom dno kadičky sa dotýka chladu, takže začne kryštalizovať odtiaľ. Ak to urobíte takto, nepotrebujete vôbec žiadne rozpúšťadlo, kyselina a voda kryštalizujúce zo dna vyženú P2P na vrch a po dvoch alebo troch hodinách ho môžete jednoducho vyliať a NIKDE nezostane P2P.
Dal som si s tým veľa práce, lol
S H2SO4 a kyselinou šťaveľovou (najlepšie), ale aj s kyselinou fosforečnou a s akoukoľvek organickou kyselinou, ako je octová, mravčia alebo citrónová, sa dosiahne takmer kvantitatívny výťažok, ak sa zmes pomaly zahrieva počas dvoch hodín na teplotu najviac 95 °C, drží sa tam 30 minút a potom sa nechá vychladnúť. Pridajte malé množstvo iného rozpúšťadla ako DCM (toluén, xylén, éter), pretože organická kyselina môže vypadnúť, a preto sa odporúča zber zhora. Môže sa použiť benzínový éter 40/60 a nie je ho potrebné veľa, ale na konci získate TRI vrstvy: Vrchná vrstva je petroléter s rozpusteným P2P. Stredná vrstva je P2P s rozpusteným Pet-Etherom*. A pod ňou je zmes kyseliny (ktorú možno bez problémov použiť opakovane).
*Znie to smiešne, ale je to tak: Pet-Ether aj P2P rozpúšťajú časť toho druhého, ale nie sú voľne miešateľné. A tak dostanete tri vrstvy, ktoré ma už dávno priviedli vedľa k šialenstvu. Kým som na to neprišiel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina batériová)
nie všetka kyselina šťaveľová sa rozpustí - žiadny problém
S týmto sa dá spracovať minimálne 200 ml červeného oleja 20230
Je potrebné naozaj silné miešanie po celý čas.
Zmes vody a kyseliny sa môže použiť opakovane.
Nie nad 95 °C dáva svetložltý P2P priamo bez pary alebo inej destilácie.
Keď použijete sep-funnel, najlepšie oddelíte, kým je ešte horúci a šťavel nevypadne. alebo ho dáte do kadičky do mrazničky, pričom dno kadičky sa dotýka chladu, takže začne kryštalizovať odtiaľ. Ak to urobíte takto, nepotrebujete vôbec žiadne rozpúšťadlo, kyselina a voda kryštalizujúce zo dna vyženú P2P na vrch a po dvoch alebo troch hodinách ho môžete jednoducho vyliať a NIKDE nezostane P2P.
Dal som si s tým veľa práce, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Uveďte výťažok látky p2p, prosím.
máte červený olej? je zvláštne, že pod tým istým číslom som mal žltý olej.
máte červený olej? je zvláštne, že pod tým istým číslom som mal žltý olej.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Ako to vonia? Ale v každom prípade by to malo byť svetložlté až maximálne zlatisté (svetlejšia farba je lepšia), je to naozaj celkom jednoduché, červený olej + voda + kyselina šťaveľová + 38 % H2SO4, zahrejte na max. 95 °C, pri tejto teplote chvíľu podržte a nechajte vychladnúť. Najdôležitejšie je silné miešanie! Samozrejme, až do konca a po vychladnutí.
Teoretický maximálny výťažok je približne 45 g P2P zo 100 g 20320-59-6, môj výťažok nikdy nebol nižší ako ~40 g kvalitného P2P zo 100 g východiskového materiálu po tom, ako som prišiel na metódu, ktorá je btw. veľmi blízka metóde, ktorú použil vynálezca syntézy a ktorú uverejnil v článku, ktorý o nej napísal.
Teoretický maximálny výťažok je približne 45 g P2P zo 100 g 20320-59-6, môj výťažok nikdy nebol nižší ako ~40 g kvalitného P2P zo 100 g východiskového materiálu po tom, ako som prišiel na metódu, ktorá je btw. veľmi blízka metóde, ktorú použil vynálezca syntézy a ktorú uverejnil v článku, ktorý o nej napísal.
- By OrgUnikum
Pozrite sa, že existujú dve možnosti:
Prvá: nemáte 20230-59-6, ale niečo iné.
Druhá: Myslíte si, že ste urobili to, čo som napísal, ale pri bližšom pohľade ste to neurobili z dôvodu nejakého nedorozumenia/jazykových problémov alebo čohokoľvek iného.
Tipoval by som, že číslo dva je to, po mojich skúsenostiach to bude .
Prvá: nemáte 20230-59-6, ale niečo iné.
Druhá: Myslíte si, že ste urobili to, čo som napísal, ale pri bližšom pohľade ste to neurobili z dôvodu nejakého nedorozumenia/jazykových problémov alebo čohokoľvek iného.
Tipoval by som, že číslo dva je to, po mojich skúsenostiach to bude .
