Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[ACAB]

Вода сама по себе не понижает pH, это делает только кислота.
Нет, вы не можете просто поднять pH снова, чтобы получить свободную основу, вам нужно сначала отфильтровать соль, высушить ее, затем растворить в воде, и тогда вы сможете снова поднять pH, чтобы получить свободную основу.
В принципе, если вы хотите что-то посолить, то должны работать с очень сухими жидкостями, потому что, как мы знаем, соль всегда растворяется в воде, а значит, любое содержание воды плохо сказывается на урожае. Если ваша кислота содержит 15% воды, то 0,75 мл воды в 5 мл кислоты может дать меньший выход, плюс вода, которая все еще находится в ацетоне. Охлаждение растворов имеет смысл, потому что растворимость уменьшается с повышением температуры, а значит, и выход увеличивается. Лучше всего высушить раствор с помощью MgSO4 в морозильной камере.
Если вы добавите ацетон к фрибазу/IPA, то сможете нейтрализовать эффект избытка растворителя: снова выпадет больше соли, по крайней мере, так происходит с сульфатом.
Можно также дать растворителю испариться, но для этого не следует использовать слишком много тепла.
В этом случае можно использовать температуру ~200°C, но фрибаза разложится раньше. Мне посоветовали не нагревать фрибазу выше 60°C, иначе теряется текучесть.

 

[Montecristo]

Спасибо за это. Да, я имел в виду воду в кислоте и растворителях, а не только воду, я ничего не высушивал. Я только что проверил морозилку, и у меня есть толстый слой осадка на дне, что очень приятно. В будущем я буду стремиться к более высоким выходам, следуя методам сушки и т.д., и, возможно, буду использовать серную кислоту. В этот раз мне просто понадобились деньги, как только появился NaBH4.
К счастью, я не превысил 60C, когда выпаривал растворитель, но хорошо, что теперь я это знаю.
Я вернусь к вам, ребята, с моими выходами и, возможно, задокументирую мой следующий запуск.
В целом, этот синтез был веселым, очень простым и эффективным. Я могу получить 70 г P2NP в колбе объемом 2 л, что намного лучше, чем метод Al/Hg при 10 г. Я еще как-нибудь попробую метод Al/Hg, просто ради интереса.

 

[Montecristo]

Я получил 40 % белой (с легким серым оттенком), сухой фосфатной соли.
Это было сделано из моего коричневого P2NP, и я потерял немного свободной основы из-за того, что не знал, что основная экстракция происходит в верхнем слое.
Я очень доволен для первого синтеза, несмотря на низкий выход.
С более тщательной очисткой P2NP и если я внедрю протоколы сушки, я должен быть на пути к более высокому выходу.
Спасибо всем, кто помогал мне на этом пути, я буду продолжать играть с этим и, когда я буду доволен урожайностью, я напишу метод для других любителей.
Будьте здоровы!

 

[ACAB]

Если этот осадок выпадает до добавления кислоты, отфильтруйте его до добавления кислоты.
Вы можете высушить все растворители в процессе перед добавлением кислоты с помощью MgSO4 (или других сушильных агентов) в морозильной камере и отфильтровать его снова.
Соли серной и соляной кислот - одни из самых стабильных соединений, я считаю, что сульфат имеет самый высокий выход, поэтому он и стал популярным.
По этой причине для очистки фрибазы рекомендуется использовать только вакуумную паровую дистилляцию, если она будет проводиться.
У меня все наоборот, я знаком только с вариантом Al/Hg, но я признаю преимущества этого метода и попробую и его. Результаты я также представлю здесь, но это займет некоторое время, сначала мне нужно усовершенствовать метод Al/Hg, но я думаю, что нахожусь на хорошем пути.
Вы должны перекристаллизовать в горячем IPA, или воде P2NP должен быть просто желтым. Если P2NP стал коричневым, значит, он окислился и больше не пригоден для использования, храните его в герметичном контейнере в прохладном (<8°C) и темном месте, например, в холодильнике.
Не только если у вас были хорошие результаты, это может быть полезно для новичков, но и плохие результаты можно обсудить здесь, я так и сделал, и вы получите много советов, которые могут помочь вам в дальнейшем. В этом вся суть, идеальные синтезы у нас есть в руководстве. Хорошие результаты, конечно, тоже можно представить, чтобы получить похлопывания по спине

 

[Montecristo]

Я отфильтровал осадок после базификации.
У меня было гораздо больше осадка, ацетон, использованный для промывки, был помещен в оригинальную спирто-ацетоновую смесь и помещен обратно в морозильник.
На данный момент мои дрожжи выглядят как 50+%, и я надеюсь, что после ночи в морозилке их станет больше.
Я попробовал 25 мг, и это очень сильно, то, к чему я привык, скорее всего, на 75% меньше.
Иногда нужно просто сделать это самому.

 

[Montecristo]

Завтра я напишу, что я сделал по-другому.

 

[Montecristo]

P2NP был темно-коричневого цвета, я сделал 2 перекристаллизации IPA и получил прозрачные кристаллы с коричневым оттенком, я думаю, что это было настолько хорошо, насколько я мог получить его, не тратя слишком много времени, но теперь у меня есть немного продукта, я буду продолжать промывать, пока IPA не станет прозрачным. Думаю, в следующий раз я сделаю его сам и буду хранить должным образом.
Спасибо за совет!

 

[Montecristo]

я достиг 60 %

 

[Montecristo]

Вот что я сделал в меньшем масштабе;
1. Раствор IPA/H2O 2:1 ((IPA 800 мл, H2O 400 мл)(1200 мл)) был добавлен в колбу объемом 2000 мл.
2. Сразу же добавили NaBH4 (116 г) и начали перемешивать.
3. P2NP (67 г) добавляли небольшими порциями, чтобы температура смеси не превышала 60 *С.
4. CuCl2 (7 г) в воде (13 мл) добавляли медленно по каплям, так чтобы температура смеси не превышала 80 *С.
5. После этого реакцию продолжали при внешнем нагреве при 80 °С в течение 30 минут.
6. Раствор декантировали, отфильтровали от отходов реакции и поместили в сепараторную воронку.
7. К реакционной смеси добавляют 25%-ный водный раствор NaOH (533 мл) и разделяют фазы.
8. Слейте нижний слой в большую мензурку и соберите верхний органический слой.
9. Водную фазу поместили в сепарационную воронку и экстрагировали 500 мл IPA.
10.IPA выпаривали на 3/4, половина молочной свободной основы и половина IPA.
11.IPA и свободная основа были растворены в 130 мл ацетона.
12.Капнули ортофосфорную кислоту до pH - 6 (при постоянном перемешивании).
13.Смесь поместили в морозильную камеру на 12 часов.
14.После кристаллизации суспензию отфильтровывали и промывали сухим холодным ацетоном, пока ацетон не станет чистым.
15.Ацетон из промывки и смесь ipa с ацетоном помещают обратно в морозильную камеру для дальнейшего осаждения.
16.Процесс повторяется до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок, чтобы получить 60-70% высококачественного амфетамина, так как в смеси становится больше ацетона, вам может понадобиться капнуть еще немного кислоты, чтобы снизить ее уровень, но не слишком много, так как ацетон - это ph7.

Вот фото некоторых камней из высушенной пасты, остальное - сухой порошок, который нужно смешать, так как он слишком силен для меня и моих друзей.
Я могу обновить рецепт и написать статью для домашнего химика небольшого масштаба, есть много способов, как это может быть лучше.

 

[flyhigh]

Это не метамфетамин, можете ли вы написать отсюда, как сделать его кристаллическим метамфетамином

 

[Amin. M]

Какой метод вы используете для превращения белой пасты в кристалл
d-метамфетамин?

 

[ACAB]

Перед употреблением я бы все же почистил его, на фото он выглядит довольно темным - от желтого до коричневого.
Но поздравляю с успешным синтезом.

 

[Honolulu98]

Где вы купили кристалл ректора?

Непосредственно в Китае? Были ли у вас какие-либо проблемы?

 

[btcboss2022]

Если вы из Китая, но пользуетесь услугами компании, которая привыкла заказывать подобное оборудование, то в любом случае с оборудованием проблем быть не должно, а вот с продукцией - другое дело.
Для оборудования поставщик может сделать документы и счет-фактуру с любым другим названием оборудования, если вы обратитесь к нему за помощью.

 

[Sasha89]

Эй, ребята!
С какой скоростью вы перемешиваете реактивы во время синтеза и постоянно ли это перемешивание?

 

[Mystery_chemistry]

Здравствуйте, помогите, пожалуйста, может ли быть проблема с показаниями pH после добавления 25% раствора NaOh и экстракции водной фазы IPA? Могу ли я экстрагировать водный раствор dxm вместо IPA?

 

[Mclssmxxl]

Я не уверен, что вы имеете в виду, но вы должны извлечь водную фазу пару раз с помощью неполярного растворителя, например, толуола, петролейного эфира.

 

[Mystery_chemistry]

а что вы думаете о добавлении AcoH после завершения реакции? в некоторых рецептах пишут о добавлении ...

 

[Mystery_chemistry]

Хорошо, я понимаю. В крайнем случае, это может быть и dcm, как удобно?

 

[Mystery_chemistry]

У меня вопрос. если я делаю экстракцию dcm, чтобы не играть с дистилляцией, могу ли я провести кислотно-основную экстракцию? при добавлении кислоты к свободному основанию в dcm должны образоваться две фазы. вверху продукт, внизу муть. отделить, добавить щелочь к продукту, чтобы получить ph12. должно быть чистое масло (свободное основание), отделить от нижнего слоя и высушить сульфатом натрия. голова хорошо или плохо? помогите пожалуйста

 

[ACAB]

С помощью петролейного эфира нельзя выделить водную фазу, петролейный эфир и вода не смешиваются.

 

[Mclssmxxl]

Я много раз проводил экстракцию петролейным эфиром, но, возможно, я тупой...