Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Здравствуйте,
Я только что провел этот синтез, и выход составил 60%+ (немного ацетона осталось в морозилке), что неплохо, учитывая, что в какой-то момент реакционная масса вылилась (перегрелась и начала расширяться). Я быстро охладил ее и затем держал рефлюкс-конденсатор сверху до конца реакции (в оригинальном описании это не упоминается). Существует некоторая задержка в увеличении тепла после добавления порции P2NP, которую необходимо учитывать, я добавил еще одну порцию слишком быстро. Холодная баня пригодится. Конечный продукт очень эффективен с точки зрения биотестирования, я провожу кислотно-основную экстракцию, чтобы узнать, есть ли в конечном продукте другие химические вещества. Есть легкий, отчетливый запах, который я идентифицирую как близкий к запаху Cu, возможно?, который сохраняется, несмотря на 5X промывку ацетоном и очень белый, чистый на вид продукт.
Я хотел бы узнать, есть ли здесь кто-нибудь, кто мог бы написать точную реакцию, происходящую в этом синтезе. Мне не ясна роль CuCl2, а также то, как перемещаются атомы H и т.д. Было бы очень полезно получить более подробное объяснение реакции. Прошу прощения, если это уже упоминалось, я видел большую часть этой темы, но в последнее время не было возможности догнать. Спасибо
Я только что провел этот синтез, и выход составил 60%+ (немного ацетона осталось в морозилке), что неплохо, учитывая, что в какой-то момент реакционная масса вылилась (перегрелась и начала расширяться). Я быстро охладил ее и затем держал рефлюкс-конденсатор сверху до конца реакции (в оригинальном описании это не упоминается). Существует некоторая задержка в увеличении тепла после добавления порции P2NP, которую необходимо учитывать, я добавил еще одну порцию слишком быстро. Холодная баня пригодится. Конечный продукт очень эффективен с точки зрения биотестирования, я провожу кислотно-основную экстракцию, чтобы узнать, есть ли в конечном продукте другие химические вещества. Есть легкий, отчетливый запах, который я идентифицирую как близкий к запаху Cu, возможно?, который сохраняется, несмотря на 5X промывку ацетоном и очень белый, чистый на вид продукт.
Я хотел бы узнать, есть ли здесь кто-нибудь, кто мог бы написать точную реакцию, происходящую в этом синтезе. Мне не ясна роль CuCl2, а также то, как перемещаются атомы H и т.д. Было бы очень полезно получить более подробное объяснение реакции. Прошу прощения, если это уже упоминалось, я видел большую часть этой темы, но в последнее время не было возможности догнать. Спасибо
Я забыл упомянуть в своем сообщении, что сильно уменьшил масштаб синтеза, используя всего 25 г P2NP. Я просто разделил все на 1000/25=40 и использовал колбу объемом 2 л. Хотя количество было меньше половины колбы, я все равно умудрился пролить немного, поэтому я бы посоветовал использовать рефлюкс по умолчанию, чтобы предотвратить это, или просто иметь в виду, что после добавления порции P2NP есть временной лаг, пока он не начнет реагировать, поэтому добавление должно быть очень медленным и постепенным. Это определенно то, что я собираюсь использовать в следующий раз. Другим изменением, которое я сделал, было уменьшение количества растворителя в конце (не до тех пор, пока не осталось только масло), а затем осаждение с помощью IPA-серной кислоты (10-1) до Ph 6-7.
Полученный выход из 100 г P2NP в качестве исходного материала составил 78 г чистого белого сухого сульфата
Использовался IPA/вода в соотношении 2:1, как в оригинальном синтезе (1200 мл IPA / 600 мл воды)
150 г NaBH4, добавленный в 2 порции, первая порция 100 г в начале смешивается с IPA и водой.
Затем, после того как все p2np были добавлены (при добавлении p2np используйте холодную воду для охлаждения сосуда)
Затем снова добавьте 50 г NaBH4 в сосуд и продолжайте нагревать смесь до 50 градусов
и когда реакция стала горячей, одной порцией добавили 30 г CuCL2 (CuCl2 был растворен в 100 мл IPA / 50 мл воды).
При добавлении произошло извержение в стиле вулкана, в результате которого немного CuCl2 вылетело из сосуда - но это не проблема.
После этого реакцию нагревали до кипения в течение 45 минут, после чего омылили NaOH и отделили верхний слой.
В качестве которого использовался IPA с фрибазом
Конденсатор с водяным охлаждением на сосуде использовался от начала и до конца, иначе вы потеряете слишком много растворителя.
И я также могу подтвердить запах, который испытывает @diogenes, тот же самый странный запах после Cu - даже после многочисленных чисток продукта IPA
Возможно, через несколько дней на улице он утихнет.
Тем не менее, эта реакция - одна из самых чистых и простых реакций, когда-либо проводившихся в одной кастрюле.
Использовался IPA/вода в соотношении 2:1, как в оригинальном синтезе (1200 мл IPA / 600 мл воды)
150 г NaBH4, добавленный в 2 порции, первая порция 100 г в начале смешивается с IPA и водой.
Затем, после того как все p2np были добавлены (при добавлении p2np используйте холодную воду для охлаждения сосуда)
Затем снова добавьте 50 г NaBH4 в сосуд и продолжайте нагревать смесь до 50 градусов
и когда реакция стала горячей, одной порцией добавили 30 г CuCL2 (CuCl2 был растворен в 100 мл IPA / 50 мл воды).
При добавлении произошло извержение в стиле вулкана, в результате которого немного CuCl2 вылетело из сосуда - но это не проблема.
После этого реакцию нагревали до кипения в течение 45 минут, после чего омылили NaOH и отделили верхний слой.
В качестве которого использовался IPA с фрибазом
Конденсатор с водяным охлаждением на сосуде использовался от начала и до конца, иначе вы потеряете слишком много растворителя.
И я также могу подтвердить запах, который испытывает @diogenes, тот же самый странный запах после Cu - даже после многочисленных чисток продукта IPA
Возможно, через несколько дней на улице он утихнет.
Тем не менее, эта реакция - одна из самых чистых и простых реакций, когда-либо проводившихся в одной кастрюле.
Почему вы добавили так много CuCl2? Я подумал, что странный запах может быть вызван примесями в моем CuCl2 (который я приготовил из медных труб), но если у вас то же самое, значит, в продукте могут быть примеси Cu или связанные с Cu примеси. Кстати, я провел кислотно-основную экстракцию некоторой части урожая, и запах полностью исчез.
Дядя Ли, я только что осознал, что вы сказали несколько очень важных вещей, которые я не совсем понимаю. Что вы имеете в виду под наночастицами? В целом я не понимаю роль CuCl2 в реакции, не могли бы вы объяснить это, а также часть про наночастицы? Прошу прощения за задержку с ответом на ваше сообщение.
К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 л 25%) и разделяют слои.
У меня есть гранулы гидроксида натрия, как сделать из них 25%-ный раствор?
У меня есть гранулы гидроксида натрия, как сделать из них 25%-ный раствор?
Вы можете найти множество видео на youtube. В основном найдите немного чистой меди (например, провода и т.д.), затем добавьте немного HCl и H2O2. Если у вас сильная перекись водорода, добавляйте ее очень осторожно, так как реакция может быть довольно бурной.
1 литр дистиллированной воды + 250 г NaOH. Это относится к весовому проценту, и 1 л воды равен 1000 г.
1 литр дистиллированной воды + 250 г NaOH. Это относится к весовому проценту, и 1 л воды равен 1000 г.
20% NaOH (W/V) - это 20 г твердого NaOH, растворенного в дистиллированной воде до получения 100 мл водного раствора. Делайте это в мензурке медленно и капайте воду, пока она не достигнет отметки ровно 100 мл. 20% NaOH(W/W) означает 20 г твердого NaOH плюс 80 г дистиллированной воды, что дает 100 г раствора.
Итак, сегодня я начал свой первый синтез, который прошел не очень хорошо.
Реакция при больших объемах ОЧЕНЬ экзотермична (200 г P2nP), и, как было сказано на предыдущем плакате, это очень затянутая реакция.
Я использовал 10-литровую круглодонную колбу с 400-миллиметровым холодильником, к сожалению, я добавил слишком много P2nP сразу (100 г), и холодильник случайно сломался, так что у меня дома образовался 1-метровый (3-футовый) вулкан
.
Я потратил 2 часа на уборку, когда все успокоилось и я проветрил всю комнату.
Так что урок, есть задержка реакции при добавлении P2nP, так что бедный очень осторожно и ждать, во-вторых, быть различными о хорошем охлаждении кулер подключен.
Я сделаю вторую попытку завтра или послезавтра.
Я буду держать людей в курсе, наилучшие пожелания.
Реакция при больших объемах ОЧЕНЬ экзотермична (200 г P2nP), и, как было сказано на предыдущем плакате, это очень затянутая реакция.
Я использовал 10-литровую круглодонную колбу с 400-миллиметровым холодильником, к сожалению, я добавил слишком много P2nP сразу (100 г), и холодильник случайно сломался, так что у меня дома образовался 1-метровый (3-футовый) вулкан
.Я потратил 2 часа на уборку, когда все успокоилось и я проветрил всю комнату.
Так что урок, есть задержка реакции при добавлении P2nP, так что бедный очень осторожно и ждать, во-вторых, быть различными о хорошем охлаждении кулер подключен.
Я сделаю вторую попытку завтра или послезавтра.
Я буду держать людей в курсе, наилучшие пожелания.