Несколько полезных советов от моего друга ciphir, который участвовал в оригинальной теме на vespiary:
Верхняя мешалка необходима, магнитная мешалка не справится, очень энергичное перемешивание требуется для начальной части реакции, когда разрывается двойная связь C=C,
По окончании этой части раствор превратится из желтого в белый.
Вторая часть, восстановление нитрогруппы до амина, проходит лучше, если как можно быстрее добавить раствор дигидрата хлорида меди (CuCl2.2H2O),
Он сильно пенится, поэтому можно подключить выход электрического вакуумного насоса к газовому порту и подавать небольшое положительное давление воздуха, чтобы контролировать пенообразование.
Также можно установить прямой адаптер с защитой от всплеска между корпусом реактора и конденсатором, чтобы предотвратить выдувание пены сверху.
Вместо 10-20% молярного эквивалента хлорида меди можно также попробовать использовать 8% молярного эквивалента дигидрата хлорида меди и 8% молярного эквивалента пентагидрата сульфата меди, таким образом, вы все еще получаете наночастицы меди или комплекс NaBH4-Cu, но с уменьшенным пенообразованием. (Примечание: 1000 г P2NP означает, что это реакция на 6,12 моль (1000/163,2 г/моль), поэтому 8% молярного эквивалента - это 0,49 моль каждой соли меди).
Добавьте к водной вытяжке насыщающее количество поваренной соли (NaCl), поскольку она имеет более высокое сродство к воде, последний груз молекул амина будет вытолкнут из раствора и попадет в неполярный слой.
В сторону:
Я знаю, что Ciphir обычно после преобразования нитросоединения в амин добавляет ледяную уксусную кислоту до pH=4, чтобы вытеснить амин в водный слой (любое шипение - это гашение избытка NaBH4, используйте меньше в следующий раз). Отгоните IPA примерно до 97C, затем базируйте до pH=11 с помощью NaOH, теперь проведите паровую дистилляцию с помощью бумажного отпаривателя, подключенного к входу в центр реакционного сосуда.
Используя воронку объемом 2 л, соберите воду (нижний слой) для экстракции, неполярный слой сохраните, так как это чистое свободное масло амина.
Экстрагируйте водный слой 3 раза с помощью DCM или другого неполярного растворителя, несмешивающегося с водой, добавьте соль в водный слой для окончательной экстракции.
Объедините органическую фазу и экстракты и отгоните NP-растворитель.
Смешайте аминовое масло с 5 частями безводного изопропанола (IPA), смешайте серную кислоту с 2 частями безводного IPA, добавляйте до pH=9, затем очень осторожно добавляйте до pH=6,7, используйте воронку Бюхнера для фильтрации аморфного белого твердого вещества (кристаллизация невозможна с этим амином), просушите в воронке в вакууме.
Проверьте pH фильтрата, при необходимости добавьте еще кислоты, поместите в морозильник для второй культуры, повторяйте процесс до тех пор, пока сульфат амина не перестанет выпадать в осадок.
...
