Кристаллизация фрибазы MDMA "MY"

[Davidrobinson]

Все должно быть в порядке, потому что вы разбили отт в ацетоне. Больше кислоты только увеличивает количество примесей.
Получили ли вы большие кристаллы, перелив горячую подкисленную фрибазу в холодный ацетон?

 

[btcboss2022]

Когда я делал это в прошлом при 120C, я получил большие кристаллы, а теперь при 130C я получил блестящий порошок.

Спасибо.

 

[kharpa177]

Я отрегулировал фрибазу до ph3 и нагрел ее, добавил немного холодного ацетона, и родились эти кристаллы... Я добавил в 4 раза больше ацетона и положил в морозилку.

 

[kharpa177]

это правильно после того, как я добавляю ацетон, раствор становится белым

 

[btcboss2022]

Думаю, это не мой путь. Если вы спрашиваете меня о проблемах с другим процессом, вам следует объяснить предыдущие шаги.

 

[kharpa177]

Фотоочерк о нитрометане Al/Hg

Я сделал этот синтез только в конце, когда кристаллизовался так, как вы сказали.

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Привет, друг. У меня есть несколько вопросов по поводу этой части вашей процедуры.

Вы оставляете смесь при 112c, пока вода не выкипит, или просто доводите до этой температуры и выливаете прямо в ведро?

В ведре у вас снова холодный ацетон?

Не теряете ли вы много продукта в оставшейся воде?

Спасибо

 

[Mr Good Cat]

В прошлый раз при перекристаллизации сухой соли по методу 108C я потерял 5,4 % сухого веса.

 

[Mr Good Cat]

Извините, я забыл посчитать остатки ацетона. Получилось гораздо меньше: 2,6 % потери, что совсем неплохо.

 

[kharpa177]

Существует так много методов, что даже люди путаются... Я использовал этот метод, но он не работает... одни говорят о кристаллизации при комнатной температуре с холодным ацетоном... другие говорят, что это происходит при нагревании

 

[Mr Good Cat]

Я не сомневаюсь, что этот метод работает. Даже сейчас я только что закончил применять этот метод к очищенному эфиром фрибазу, и он работает. Кристаллы белые и идеальные. Так что я не думаю, что сделал что-то неправильно. Скорее, что-то было не так с раствором, который я получил от вас - объем загрязнений был огромным и даже трудно очищался эфиром.

Сам процесс для меня прост и совершенно понятен. Я использую простую грелку, которая может контролировать температуру внутри раствора до 102C, что занимает у меня около 1 часа, чтобы нагреть раствор 1:1 до этого состояния. Затем я меняю режим, доводя его до 108C, контролируя температуру пластины между 160 и 170C. Этот этап занимает еще около 30 минут. В общей сложности 90 минут, и все.

 

[bblanco]

Я пришел точно к этому же матовому порошку. зубной пасте и после сушки этого... я пытался повторно кристаллизовать с водой, когда я обратил внимание... никаких кристаллов... пару дней назад сделал три теста в то же время... не мог вспомнить, что я сделал, но вдруг в одной бутылке у меня было 5 гр камней белых больших кристаллов.... гребаный ад ]не могу вспомнить, как я это сделал.

 

[Mr Good Cat]

Думаю, этот метод можно упростить, если применить его к очищенному freebase следующим образом.



1. Добавьте порционно холодную HCL37% во фрибазу MDMA (предварительно охлажденную) при перемешивании до достижения PH 3.


2. На данный момент мы использовали 95 мл 36%-ной HCl (которая содержит 65 мл воды) на 1 моль фрибазы. Часть воды испарится за счет тепла, выделяемого при реакции. Но, вероятно, если мы закончим подкисление через 15 минут (а не через 30 минут, как в прошлый раз, когда в конце реакции получился белый сухой порошок), то на 1 моль фрибазы будет приходиться примерно 40 мл воды.


3. Постепенно нагрейте смесь до 108C при небольшом помешивании и быстро вылейте ее в выбранный кристаллизационный бюкс.

...


Мы просто пропускаем предварительную кристаллизацию как ненужный шаг, так как фрибаза уже чистая.

 

[rothschild33]

Каков конечный результат, если вы используете недистиллированный MDMA freebase?

 

[Mr Good Cat]

К сожалению, я не пробовал. В прошлый раз я допустил ошибку при подкислении фрибазы - удлинил процесс по времени. Поэтому, когда я его закончил, в мензурке был почти сухой порошок. Затем я успешно растворил его и перекристаллизовал, нагрев до 108C. Я полностью доволен результатом.


Но я думаю, что это будет работать, если после подкисления останется немного воды.

 

[Mr Good Cat]

Я имею в виду, что в прошлый раз у меня было твердое намерение попробовать этот "упрощенный" метод кристаллизации при подкислении моей "дистиллированной" фрибазы, но я ошибся со временем. Поэтому мне пришлось растворить соль 1:1 и перекристаллизовать ее, нагрев до 108C. Результат получился идеальным, как и ожидалось.
Логично, что такая "упрощенная" одноступенчатая кристаллизация должна быть идеальной, если применять ее для "дистиллированной" freebase. Но, очевидно, это не способ для недистиллированной фрибазы - в ней присутствует огромное количество загрязняющих веществ, и она не будет очищена одноразовой кристаллизацией.

 

[bitcoinup2020]

Можно ли кристаллизовать недистиллированный MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Я кристаллизовал холодный freebase с ацетоном и холодным hcl, это правильно?

 

[kharpa177]

Я кристаллизовал холодный freebase с ацетоном и холодным hcl, это правильно?

 

[Mr Good Cat]

все правильно

 

[kharpa177]

1photo ... hcl gas
2 фото подкислитель с hcl плюс холодный ацетон в свободной основе

Нормально ли, что после hcl-газа раствор становится мутным? Что мне делать дальше?

 

[Unreacted Freebase]

Приготовление при более высокой температуре 130c против 110c в течение длительного времени гарантирует, что будет потеряно больше воды.
Чем суше раствор, тем быстрее выпадает осадок (быстрее - значит меньше размер кристалла).
Для того чтобы вырастить более крупный кристалл, необходимо некоторое количество воды. Это позволяет продукту раствориться, а затем медленно выпасть в осадок с помощью техники замораживания.