Кристаллизация фрибазы MDMA "MY"

[btcboss2022]

Конечно, вы можете смешать фрибазу с растворителем перед добавлением HCL, но позже вам понадобится больше времени, чтобы поместить смесь при 130C, так как растворитель будет испаряться, с HCL из морозилки, фрибаза тоже холодная и избежать высоких температур во время добавления не будет проблемой ;-)

 

[Hank Schrader]

Знаете ли вы, что MDMA нельзя нагревать с кислотами до высоких температур? Продукт распадается и перестает быть чистым MDMA.

 

[bblanco]

Смотришь, кто-то объясняет очень интересный метод, который может изменить твою жизнь во многих положительных направлениях, и вместо этого становишься домашним наркоманом, дрочащим на литературу химиком, который может сучить только для того, чтобы сучить и надеяться получить кредит воображения или что-то в этом роде, я не знаю.
Еще большее раздражение вызывают все эти стервозные комментарии, испоганившие всю структуру объясняющих метод и интересных комментариев, так что в итоге вы начинаете путаться, поскольку ваш первый Я должен заполнить их все и удалить шум в строке.

Этот человек предлагает чистый продукт дает вам четкий рецепт Многие люди не готовы отдавать бесплатно или даже сами не знают. Есть люди..... Я знаю...

кстати, я говорю не лично с кем-то, а в общем.

 

[Davidrobinson]

Все должно быть в порядке, потому что вы разбили отт в ацетоне. Больше кислоты только увеличивает количество примесей.
Получили ли вы большие кристаллы, перелив горячую подкисленную фрибазу в холодный ацетон?

 

[btcboss2022]

Когда я делал это в прошлом при 120C, я получил большие кристаллы, а теперь при 130C я получил блестящий порошок.

Спасибо.

 

[Mr Good Cat]

Это называется "кристаллизация пересыщенных растворов". Существует 3 основных параметра, связанных со скоростью пересыщения:
- размер кристаллов
- скорость роста кристаллов
- зарождение кристаллических зерен.

При достижении некоторой точки пересыщения зарождение происходит быстро, и у кристаллов просто "нет возможности" вырасти большими. Таким образом, получается порошок.

Вы можете увидеть общий график, описывающий эту зависимость.

 

[btcboss2022]

Я восстанавливал фрибазу из "грязного" ацетона и восстанавливал ацетон тоже.
Я получил 1 л фрибазы из примерно 40 л грязного ацетона - это очень много продукта, поэтому важно сделать это, чтобы увеличить выход.

Мой метод:

Выпариваем ацетон в вакууме в ротавапе, пока из конденсатора не перестанет выходить ацетон.

Полученную смесь в шарике вынимают и измеряют объем.

Добавьте такой же объем воды, перемешайте, добавьте такой же объем растворителя и перемешайте все вместе.

Добавьте порционно HCL 37% до pH 2.

Разделите слои, слой растворителя можно выбросить, а можно оставить, чтобы извлечь растворитель.

Добавьте порционно раствор NaOH+вода к органической фазе до pH 12.

Разделите слои, нижний слой вынимаем и сохраняем, а верхний слой экстрагируем растворителем.

Добавляем этот слой растворителя к нижнему слою, который сохранили до этого, сушим, фильтруем и выпариваем растворитель, чтобы получить все свободные основания, оставшиеся в промывном ацетоне.

;-)

 

[btcboss2022]

Еще одним важным моментом является хорошо известная базовая техника, которая заключается в снижении температуры как можно медленнее. Теоретически наилучшим временем является 1С каждые 30 минут, честно говоря, я никогда не делал этого времени и я не думаю, что я никогда не буду делать это хахах может быть кошмаром ;-) В небольших масштабах это можно сделать с помощью программируемой плиты.

 

[Mr Good Cat]

Вчера я прочитал кое-что из теории кристаллизации пересыщенных растворов. Я даже нашел метод медленного нагрева от начальной температуры до желаемой, когда температура постепенно повышается на 3C за 1 час. Это действительно может быть кошмаром.
Вы когда-нибудь пробовали такое?

 

[Mr Good Cat]

Я попытался повторить эту процедуру с медленным снижением температуры. И я на 100% уверен - горячая плита не работает.
Смотрите, снизу находится горячая поверхность пластины, а сверху - холодный воздух. Это значит, что зарождение не начинается снизу - низ более горячий, так что шансов нет.
В результате сверху быстро образуется тонкий кристаллический слой, который запирает воду внутри раствора. Вода больше не испаряется.
Вы можете уменьшить температуру нагревателя до RT, но это не поможет. Гель внутри заблокирован. Кристаллизация прекратилась.
Тогда, если наконец кристаллический слой на вершине разрушен, он падает вниз, и кристаллизация идет быстро и сразу. Это значит, что больших кристаллов вы не получите.
Я пробовал накрывать кристаллизатор крышкой, чтобы уменьшить доступ воздуха и сохранить верхний слой более теплым, но это не помогло.

Думаю, чтобы получить крупные кристаллы, нужно каким-то образом управлять процессом кристаллизации, чтобы зарождение начиналось снизу. А для этого нужен некий сушильный бокс с регулируемой Т и источник нагрева ДОЛЖЕН БЫТЬ НА ВЕРХУ!!!

В этом случае есть шанс, что зарождение начнется снизу.

Я думаю, что кухонная духовка может подойти, если температура регулируется точно. Но у меня такой нет.

 

[Mr Good Cat]

Это промежуточная часть процесса. Позже весь водянистый слой на дне превращается в своеобразную "кашу". Потеря времени. Кроме того, такая длительная выдержка при высокой температуре испаряет некоторые вещества. Я потерял около 20 гр из 250 гр чистого порошка.

У меня есть несколько других идей. Буду пробовать по мере вдохновения.

 

[btcboss2022]

Я отвечу завтра с деталями того, что нужно сделать, но метод работает правильно в любом случае, если вы хотите найти вдохновение, это нормально, конечно, будет интересно улучшить.
Сегодня устал, извините.

 

[btcboss2022]

Этот наконечник после достижения температуры 108C при перемешивании.

 

[btcboss2022]

Сейчас я полностью сосредоточен на производстве MDMA и увидел, что для MDMA получаются более красивые осколки, когда в процессе кристаллизации остается очень мало воды, поэтому температуру нагрева лучше оставить 108C, возможно, меньше. Я проверю это и обновлю.
Еще один момент для обновления - время кристаллизации в ацетоне, я делал разные тесты, и когда ацетон снова доходит до -2C -5C, кристаллы больше не образуются, так что время ожидания может быть уменьшено до этого момента.
Спасибо.

 

[Mr Good Cat]

Как я понял из вашего описания, мы выпариваем избыток воды до получения насыщенного раствора MDMA в воде при температуре 108C.
Имеет ли какое-либо значение скорость/интенсивность нагрева (выпаривания)?
И еще один вопрос: каков примерно объем этого насыщенного раствора, готового к кристаллизации, если мы работаем со 100 гр MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

Раствор для 100 грамм в этом случае составляет 750 мл.
Интенсивность нагрева может повлиять на продукт, я рекомендую средний нагрев.
Спасибо.

 

[Mr Good Cat]

Вообще-то я спрашивал о конечном объеме.
Для начала у нас есть 100 гр MDMA HCL (это 120 мл примерно) + 630 мл воды.
Тогда каков будет конечный объем, когда мы достигнем точки 108C?

 

[mocnykutas]

Вот что я получаю

 

[btcboss2022]

Из моего решения? Я так не думаю, вы не заказывали у меня ничего на 100%. А то, что на этой картинке, кажется, только что вышло из ацетона, еще нужно перекристаллизовать.

 

[btcboss2022]

Я не знаю точно, я никогда не проверяю объем на данном этапе, только температуру, но, думаю, около 120/150 мл.
Температура 108-109 - это нормально.

 

[mocnykutas]

Кристалл сделал свой способ с водой 1 г на 0,7 мл и нагревом мне нужно только промыть IT ацетоном и высушить и закончить

 

[btcboss2022]

Мой метод заключается не только в том, чтобы нагреть его с водой, но и в том, что предыдущие важные шаги и количества не совпадают с теми, которые вы использовали.

 

[Mr Good Cat]

Я только что закончил нагревание. Общий объем при 108C составляет около 140-150 мл, что соответствует закону Раульта.
Объем воды - V
K = 0,52 (для воды)
dT = 8 (температура увеличилась)
M = 193,25 молярной массы MDMA HCL
m = 100 молярных масс HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
Тогда объем самого MDMA HCL составляет около 110-120 мл.

Для того чтобы выпарить весь избыток воды (из начальных 750 мл раствора) при средней интенсивности нагревания, мне потребовалось около 2,5 часов. Не слишком ли это медленно?

 

[kharpa177]

вы нагрели подкисленное свободное основание с дистиллированной водой и получили эти кристаллы? не могли бы вы объяснить мне лучше?

 

[kharpa177]

Не могли бы вы рассказать мне, как вы кристаллизовали фрибаз? Вам пришлось нагревать фрибаз?

 

[mocnykutas]

Ваш путь к воде

 

[btcboss2022]

Какое количество продукта вы используете? Кажется, небольшие кристаллы.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Вы использовали 1 г на 0,7 мл воды?
Сколько продукта осталось растворенным в воде после 48 часов и 30 минут в морозильной камере?
Сколько времени вам потребовалось, чтобы высушить кристаллы, и как вы их сушили?

 

[tweaker2]

Этот метод не был упомянут в этой теме, так что я добавляю его здесь, потому что многие хотят сделать эти большие "шампанские камни", так что просто положите порошок mdma hcl в кастрюлю и нагревайте, пока он не расплавится (140-150), а затем отложите в сторону, чтобы охладить и затвердеть, и вот это разбивается на меньшие камни, если вы хотите