Мой синтез 3-КМЦ

[draconic123]

Я думаю, я понял, почему мое подкисление не работает lol, я добавлял кислоту через металлическую воронку, так что кислота прореагировала с металлом, прежде чем попасть в 3cmc freebase, поэтому реакция была выключена, это возможно?

 

[iheartamines]

Еще несколько моментов, которые могли стать причиной неудачи.

1. У вас слишком много непрореагировавшего прекурсора 2b3c, который и превращает ваш rm в темно-черный/фиолетовый.
2. Если вы работаете с органическим слоем, вы добавили недостаточно холодного ацетона. Добавьте в 2,5 раза больше объема реакционной смеси.

 

[xoxoxoxo]

Ему не нужен ацетон.

 

[draconic123]

Я попробовал реакцию с этилацетатом, и пока все хорошо, цвет оранжевый, как описано, однако меня беспокоит то, что после второго промывания слои воды перевернулись и оказались сверху ацетата... это нормально?

 

[Jesse_Pinkman_]

Никогда не видел и не слышал об этом, для меня это бессмысленно... но если это так, как вы говорите, возьмите органический слой, но пресную воду и начните окисление.

 

[Jesse_Pinkman_]

Невозможно, чтобы этилацетат смешался с водой, при таком синтезе вода находится внизу, а органический слой - наверху. Иногда нужно подождать некоторое время, пока они правильно разделятся.

 

[draconic123]

Я пробовал реакцию с этилацетатом 5 раз, я не знаю почему, но 3 раза органический слой после метиламинирования был довольно маленьким и после первого промывания органический слой опустился вниз, возможно реакция была слишком горячей и этилацетат испарился, или я добавил его слишком мало... довольно странно

 

[draconic123]

2 других раза реакция была в порядке

 

[Jesse_Pinkman_]

Сколько этилацетата вы использовали на какое количество кетона и сколько времени ушло на реакцию?

 

[draconic123]

50 мл 2b3c, 150 мл метиламина и 150 мл этилацетата 25 минут для уверенности. до промывки синтетический слой составлял 2/3 слоя воды. после промывки все пошло наперекосяк органический слой не хотел тонуть и в итоге опустился на дно

 

[Jesse_Pinkman_]

Хммм... это очень странно.
Использовали дестиллированную воду?

 

[draconic123]

Да, с бикарбонатом натрия, как вы описали в своем посте.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 мл, 35 г соды?
Может быть, попробуйте меньше, 200 мл.

 

[Jesse_Pinkman_]

Какую стеклянную посуду вы использовали.
Как разделить слои?
Если ничего не получается, используйте другой растворитель.

 

[draconic123]

Ну, дело в том, что это сработало 2 раза, так что это должно быть что-то, что я сделал неправильно пару раз, которые я пытаюсь выяснить, что. для rm я использую стекло, подобное вашему в вашем посте, для разделения я наливаю все в сепарационную воронку, пусть он персипитирует и слить

 

[draconic123]

как долго вы смешиваете 2b3c с этилацетатом, прежде чем влить метиламин?

 

[Jesse_Pinkman_]

Всего несколько минут, затем внесите весь метиламин сразу, запечатайте стакан.
Вы можете попробовать следующее.
Сначала удалите слой воды после аминирования, затем поместите воду/соду в органический слой, используйте 100 мл/10 г.
Встряхните и перемешайте в течение короткого времени, затем подождите некоторое время, пока слои не станут пропорциональными по объему.
Удалите воду и промойте 1-2 раза, также используя только 100 мл воды, но все еще встряхивая и перемешивая.
Иногда требуется некоторое время для разделения, пока вся вода не перейдет из верхней части в нижнюю.
В норме с этим не должно быть никаких проблем.

 

[Jesse_Pinkman_]

Потому что соотношение
50 мл 2b3c весит 75 г,
пожалуйста, используйте 225 мл этилацетата, 150 мл только вдвое больше, чем 2b3c, лучше в 3 раза больше

 

[draconic123]

Я отрегулировал соотношения, и все прошло очень гладко, как описано в вашем руководстве, но один вопрос: как скоро появятся кристаллы? Или хотя бы намек на них, чтобы я знал, что у меня получилось.

 

[Jesse_Pinkman_]

Приятно слышать, что это была всего лишь проблема соотношения...
Когда подкисление закончено, снимите слой воды и дайте ему испариться на воздухе, время зависит от размера мисок, вы можете использовать несколько маленьких или одну большую с высотой жидкости 1-2 см.
Это может занять от 2-3 дней до 1-2 недель, зависит также от климатических условий, циркуляции воздуха, влажности и т.д.
Я не могу дать конкретного ответа. В моих условиях в основном все начинается на 3-й день.

 

[draconic123]

на самом деле все это было проблемой соотношения, когда я пробовал это с dcm, я помещал 50 г 2b3c 100 г метиламина и 150 г dcm, что опять же неправильно, потому что это должно было быть 100 мл метиламина и 150 мл dcm... так много потраченных впустую реагентов. всегда был избыток непрореагировавшего 2b3c в rm

 

[draconic123]

Первое спасибо ребятам за терпение.