Мой синтез 3-КМЦ

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Почему мое масло 3 смк чернеет при подкислении? Я довел его до 5,5-6 и оно почернело
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Возможно, капать кислоту слишком быстро... лучше охладить рм и кислоту. Вы подкисляете органический слой или вместе с водой?
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
x
 

Attachments

  • 7pXj6RtoVs.jpg
    7pXj6RtoVs.jpg
    614 KB · Views: 208
  • hcESjQX71x.jpg
    hcESjQX71x.jpg
    646.8 KB · Views: 190

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Слишком быстро вылил кислоту, ph понизился, я думаю.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Нет, я просто выпариваю с силой, я покажу вам, как только отфильтрую, они примо
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Выглядит хорошо, как теперь перекристаллизовать? Какое количество воды/ипа/ацетона или вы используете только воду или только метанол?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Если мне удается добиться кристаллизации после реакции, я фильтрую, осушаю и перекристаллизовываю из воды/IPA. Соотношение не имеет значения, так как я все равно выпариваю при нагревании.
 
View previous replies…

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
У меня также возникли некоторые проблемы с тем, чтобы сделать их такими, но я думаю, что именно так они должны выглядеть...
 

Attachments

  • HtsWLZbQSE.jpg
    HtsWLZbQSE.jpg
    3.2 MB · Views: 196

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
И это занимает некоторое время, я не достиг такого результата при быстром выпаривании... но я не эксперт, так что, возможно, есть разные методы
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Я думаю, я понял, почему мое подкисление не работает lol, я добавлял кислоту через металлическую воронку, так что кислота прореагировала с металлом, прежде чем попасть в 3cmc freebase, поэтому реакция была выключена, это возможно?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Лучше использовать стеклянную воронку, металлическая - не лучший выбор
 

iheartamines

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 14, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Еще несколько моментов, которые могли стать причиной неудачи.

1. У вас слишком много непрореагировавшего прекурсора 2b3c, который и превращает ваш rm в темно-черный/фиолетовый.
2. Если вы работаете с органическим слоем, вы добавили недостаточно холодного ацетона. Добавьте в 2,5 раза больше объема реакционной смеси.
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Я попробовал реакцию с этилацетатом, и пока все хорошо, цвет оранжевый, как описано, однако меня беспокоит то, что после второго промывания слои воды перевернулись и оказались сверху ацетата... это нормально?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Никогда не видел и не слышал об этом, для меня это бессмысленно... но если это так, как вы говорите, возьмите органический слой, но пресную воду и начните окисление.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Невозможно, чтобы этилацетат смешался с водой, при таком синтезе вода находится внизу, а органический слой - наверху. Иногда нужно подождать некоторое время, пока они правильно разделятся.
 
View previous replies…

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Я пробовал реакцию с этилацетатом 5 раз, я не знаю почему, но 3 раза органический слой после метиламинирования был довольно маленьким и после первого промывания органический слой опустился вниз, возможно реакция была слишком горячей и этилацетат испарился, или я добавил его слишком мало... довольно странно
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
2 других раза реакция была в порядке
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Сколько этилацетата вы использовали на какое количество кетона и сколько времени ушло на реакцию?
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
50 мл 2b3c, 150 мл метиламина и 150 мл этилацетата 25 минут для уверенности. до промывки синтетический слой составлял 2/3 слоя воды. после промывки все пошло наперекосяк органический слой не хотел тонуть и в итоге опустился на дно
 
Top