Мой синтез 3-КМЦ

[Jesse_Pinkman_]

Мой синтез 3-КМЦ:
Прежде всего я хочу поблагодарить Уильяма Дампира за его советы.

Я использую герметичный стакан с толстой фольгой между крышкой и стаканом, чтобы предотвратить образование паров.
И нет, он НЕ взорвется, если вы используете такой стакан.
Я пробовал с dcm и этилацетатом, и оба варианта работают отлично.
Преимущество этилацетата - короткое время приготовления, около 20 минут.
Вам не нужно нагревать его до температуры выше 35 градусов, как в случае с dcm.
Но слои получаются противоположными: в этилацетате вода опускается, а в dcm поднимается.
Например:
100 г 2b3c
300 дсм
200 метиламин40% аква
3 часа при температуре около 36 градусов
20 минут с этилацетатом
После этого откройте стакан и поместите в него такое же количество, как и в rm, ледяной, дест.воды /10% бикарбоната натрия, это первая промывка, чтобы избавиться от метиламина.
2 дополнительное промывание с дест.водой
(то же количество, что и в RM)
извлеките оба последних промывания (слой воды) с помощью dcm, чтобы получить остаток свободной основы,
затем поместите их в холодильник.
После этого добавьте такое же количество свежей холодной дест.воды, дайте ей перемешаться некоторое время.
Затем отделите органический и водный слой.
Я пробовал разные виды подкисления.
органический слой отдельно и органический/водный слой вместе.
Я предпочитаю второй вариант.
В этом случае органический слой будет утилизирован.

поставьте магнитную мешалку
Для подкисления я использую капельную или сепарационную воронку, капля за каплей
(каждые 2-3 секунды)
до ph6, около 40 мл 37% HCI
(я не смешиваю его с ацетоном).
Во время подкисления рм начинает менять свой цвет с желтого на оранжевый.
После этого отделите слой воды с помощью сепарационной воронки, поместите его в миску или блюдо, дайте ему кристаллизоваться, это займет некоторое время, 2-3 дня.
Морозильная камера дала мне странные результаты, поэтому я не рекомендую ее использовать.
После того как кристаллы сформировались, у меня были разные результаты, иногда очень прозрачные, иногда светло-желтые.
Чтобы получить максимально прозрачные кристаллы, их нужно измельчить в порошок, промыть ацетоном, отфильтровать через фильтр Бюхнера.
Поместите ацетон в миску и дайте ему испариться, останется в основном порошок, который нужно измельчить и снова промыть.
Промытый порошок из бюхнера высушиваем и снова перекристаллизовываем.
Стакан объемом 300 мл, 1 мл дест.воды на 1 г порошка нагреваем на магнитной мешалке до 60/70 градусов.
Затем поместите порошок в стакан, дайте ему раствориться и перемешивайте 1-2 мин.
Затем добавьте в стакан 2 мл ипа или ацетона на 1 г порошка, дайте ему перемешаться в течение короткого времени.
После этого снова поместите в миску или блюдо, выпарите и образуются кристаллы.
Повторяйте этот шаг до тех пор, пока не добьетесь желаемой прозрачности.

Что касается выхода (примерно 30-40%, сначала у меня было только около 20%, потому что я не использовал раствор повторно после кристаллизации), честно говоря, я ожидал большего, но, возможно, мой синтез имеет некоторые проблемы или что-то случилось, я не знаю.
Если у кого-то есть более удачный опыт, пожалуйста, поделитесь своими знаниями.
Насколько я вижу, здесь на форуме у многих есть вопросы о 3-cmc, но хорошие и полезные ответы найти сложно.

Фотографии сделаны из разных партий и на разных этапах.

 

[mithyl2]

Это здорово.

Как вы думаете, почему морозильная камера дала странные результаты при кристаллизации?

как вы думаете, насколько хорошо этот метод масштабируется?

 

[Jesse_Pinkman_]

Из-за воды, когда она замерзает, откуда должны взяться кристаллы?
Обычный холодильник, может, и работает, но у меня внутри еда, и я не хочу каждый раз его чистить.
Я действительно перепробовал очень много способов, чтобы добраться до конечного продукта, а также потратил много растворителей и 2b3c тоже, но способ, который я описал, сработал для меня лучше, чем другие попытки.
Я чуть не запутался в разных методах, кругом стояли разные маленькие мисочки с разными смесями, и я все время смотрел, какая из них получается хорошо, а какая нет.
Например, когда вы добавляете ледяную ipa в воду/порошок для кристаллизации, вы мгновенно получаете несколько белых кристаллов, но они не прозрачные и их совсем немного, вам придется кристаллизовать еще раз, а остальное испарится, смотрите последнюю картинку.
На 3 других фотографиях показано, что происходит с рм в моей морозилке, он превращается в твердую массу, которая плавится при комнатной температуре, но без кристаллов.

 

[HerrHaber]

There's also a method for 4MMC recrystallization which employs also NaCl (table salt) in most probably a larger amount of water along the product powder and IPA with also different ratios that you must check. Salty water has a much lower freezing point therefore letting the other component crystalize first since sodium salt is perhaps more water attached but the temperature must NOT reach -18*C or any lower at all costs since salt will also start crystalizing and the more it stays the more salt in the stuff. Hope it helped, I may seek it out for you if you don't find it, cheers!

 

[breathing.fire]

Урожайность У вас 30-40 % чистых кристаллов?

 

[Jesse_Pinkman_]

Когда все работает без проблем, да...

 

[antrax]

Слишком низкий выход, Возможно, pH не был равен 6, метиламинирование было проведено неправильно, вы потеряли продукт при фильтрации, прекурсор был недостаточно чистым, или реактивы были некачественными, существует множество гипотез.
Спасибо!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, я не профессионал, это был мой первый опыт работы с катинонами, и я уверен, что результаты могли быть лучше, но я понял, как это сделать, и это сработало для меня. Это просто хобби, и я не пытаюсь сделать из этого богатого человека, и, честно говоря, эта работа мне наскучила после стольких попыток, но я хотел поделиться своим опытом с сообществом, потому что я не видел похожего описания для 3-cmc вообще.

 

[breathing.fire]

Можете ли вы поделиться своим методом, если он дает такой результат? Нам интересно.

 

[xoxoxoxo]

Я получаю 72 г кристаллов формы 2b3ch
и 76 г кристаллов формы 2b4m.
Это очень просто для меня.
Тот же 4mmc лучше, чем 3cmc
На 4mmc я нормально сплю и ем, а на 3cmc это проблема xD

 

[breathing.fire]

Я не знаю, может быть, мой английский не очень хорош, но я спрашиваю, как вы делаете этот ваш метод с двумя растворителями и у вас такой выход, потому что, вероятно, это как с Йети. Все слышат, никто не видит.

 

[xoxoxoxo]

это то же самое, что и на 4mmc с бензеном и нмп

 

[antrax]

Для измерения pH вы используете полоски для измерения pH или цифровой прибор для измерения pH?
Для фильтрации вы используете гравитацию или вакуум?
Для разделения двух жидкостей разной плотности вы используете делительную воронку?
Во время процесса метиламинирования вы закрывали контейнер, чтобы пары не выходили, или оставляли его открытым?
Для получения прозрачных кристаллов вы промывали их или использовали какую технику?
Сколько дней потребовалось для образования кристаллов, в каком контейнере вы оставили их отдыхать, закрыли ли вы контейнер или оставили открытым, чтобы растворитель мог испариться?
Сколько вы заплатили за прекурсор? И прекурсор уже был готов или вам пришлось купить прекурсор, а затем синтезировать его самостоятельно?
Спасибо!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Я использовал ручной вакуумный насос для фильтрации по Бюхнеру

 

[UWe9o12jkied91d]

Для измерения pH вы используете полоски для измерения pH или цифровой прибор для измерения pH?
Бумажные и по запаху/цвету

Для фильтрации вы используете гравитацию или вакуум?
гравитация на мусульманской ткани/газе

Чтобы разделить две жидкости разной плотности, используете ли вы делительную воронку?
Декантируйте как можно больше воды, оставляя хотя бы немного остатка.

Во время процесса метилирования вы закрывали контейнер, чтобы пары не выходили наружу, или оставляли его открытым?
Конденсатор без проточной воды, аккуратно закрытый перчаткой и резинкой

Для получения прозрачных кристаллов вы их промывали или использовали какую методику?
Осаждение -> Фильтрация -> Дальнейшая перекристаллизация в воде + ацетон/ИПА

Сколько дней потребовалось для образования кристаллов, в каком контейнере вы их оставили, закрыли ли вы контейнер или оставили открытым, чтобы растворитель мог испариться?
В зависимости от того, насколько большими и красивыми вы хотите получить кристаллы, вы можете испарить определенное количество растворителя во время рексации, больше испарения и быстрое охлаждение = маленькие кристаллы, но дымные, меньше испарения и мягкое охлаждение = большие Если большая часть растворителя испарилась, кристаллизация может занять меньше часа, открытый контейнер из пирекса

Сколько вы заплатили за прекурсор? И прекурсор уже был готов или вам пришлось покупать прекурсор, а затем синтезировать его самостоятельно?
Без комментариев
Спасибо!!!
всегда пожалуйста

 

[Jesse_Pinkman_]

Я использовал ph-полоски, остальное написано в моем тексте
Я заплатил 250 евро за кг 2b3c

 

[lheartamines]

Будьте осторожны при использовании цифрового ph-прибора и DCM, если вы оставите его в рм во время мониторинга, это приведет к расплавлению прибора.

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, у меня было такое с термометром

 

[lheartamines]

Интересно, что такого в 3-cmc, что при подкислении предпочтительнее работать в водном, а не в органическом слое. Я также попробовал ваш метод @Jesse_Pinkman_ и получил хорошие результаты при работе с водным слоем. При работе с органическим слоем я никогда не получаю соли, только осадок. Но я также работаю с очень небольшим количеством кетонов, около 15 граммов. Я пытаюсь совершенствовать свою технику как любитель и не хочу тратить большое количество ценных прекурсоров.

 

[UWe9o12jkied91d]

Это связано с природой прекурсора

 

[ELAIGIBBOR]

Хотелось бы попробовать ваш синтез, продолжайте совершенствовать брата