Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[K-Cyanide]

Во-первых, поздравляем вас с успешным восстановительным аминированием в водной среде с использованием NaBH4. Ваш заявленный выход 88 % является замечательным, поскольку он приближается к выходу безводного пути. Здесь возможны выходы, когда вес полученного свободного основания превышает вес исходного P2P. (> 90,1% моль/моль).
Позвольте мне задать несколько вопросов:

I) является ли огромное количество используемого вами растворителя (14 л метанола) результатом ваших экспериментов, если да, то до каких пределов пострадает выход при использовании меньшего количества растворителя?

II) После извлечения основания и отделения органического слоя вы добавляете 200 г Na2SO4 для удаления воды. Мне кажется, что 200 г - это перебор. Разделение слоев в делительной воронке достаточно эффективно, так зачем такое большое количество сушильного агента?

Спасибо!

 

[UWe9o12jkied91d]

Сепарационная воронка не удалит воду, задержанную органическим слоем, который называется эмульсией.

 

[K-Cyanide]

Я тоже этого не утверждал. Что источником воды является именно водное образование метиламинового основания и образование имина соответственно. Вот и все. Для вашей так называемой "арестованной" воды вам никогда не понадобится такое большое количество. И, наконец, пытаться извлечь продукт/основу из эмульсии - не самая лучшая идея.

 

[btcboss2022]

"И наконец, пытаться извлечь продукт/основу из эмульсии - не самая лучшая идея".
Что вы имеете в виду? Почему?

 

[K-Cyanide]

Возможно, я ввел вас в заблуждение. Я имел в виду, что вы застреваете, когда возникает эмульсия. Обычно я сталкивался с такими проблемами, когда извлекал соединение из водного раствора с помощью DCM/этилацетата, а плотность соединения была такой же или ниже, чем у воды. В любом случае, вернемся к моему первоначальному вопросу:
Я сделал небольшую пробную партию для приготовления P2P из глицидидата БМК (натриевая соль). Объем объединенных органических экстрактов составлял примерно 300 мл. Для удаления воды потребовалось 5,8 г MgSO4. По сравнению с вашим объемом это равно 135 г.
В любом случае, вы даже не извлекаете водную фазу (я предполагаю, что именно поэтому 7 л для ожидаемых 950 г свободной основы), но при этом используете так много сушильного агента. Конечно, это ваш способ, но я его не понимаю. Каждый г сушильного агента вредит выходу в незначительной степени.

 

[btcboss2022]

Я не выделяю водную фазу? Конечно, извлекаю, но одновременно с органическим слоем, а в качестве сушильного агента использую необходимое количество, чтобы высушить оставшуюся воду.
Я не согласен с тем, что высушивающие агенты вредят выходу, некоторое количество масла может остаться в высушивающем агенте (вы увидите это по цвету высушивающего порошка), когда это произойдет, вы можете промыть агент растворителем и выпарить этот растворитель.
Некоторые люди думают, что это вредит урожайности, потому что у них есть больше продукта, прежде чем использовать его, это перепроизводство просто вода.
Спасибо.

 

[rothschild33]

Хотел уточнить по поводу предыдущего сообщения, этот метод работает с MDP2P -> MDMA, просто заменив P2P на MDP2P?

 

[btcboss2022]

Да, но с правильным молярным соотношением.

 

[rothschild33]

Может ли этилацетат стать достойной альтернативой DCM?

 

[G.Patton]

1340 г свободной основы мета от 1932 г p2p - это 62,4%. В любом случае, поздравляем!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Вы не правы. Посчитайте внимательно.

 

[Hank Schrader]

С химической точки зрения метамфетамин - это метамфетамин. Неважно, каким способом он получен, борогидридом или гидрогенизацией и т.д..
Но если быть честным, метамфетамин NaBH4 сильно уступает по времени действия и качеству.
Возможно, минимальные примеси, которые остаются при других способах производства и придают специфический эффект продукту.
В случае с борогидридом время действия достигает 16-18 часов, а большие дозы дают рацемический продукт.
Думаю, люди, синтезировавшие метамфетамин из борогидрида, со мной согласятся.
Например, метамфетамин, полученный методом лейкарта и разделенный на изомеры, действует почти 2 дня.
Полученный метамфетамин через борогидрид натрия и разделенный на изомеры действует только 16 часов и в более высокой дозировке.
Отсутствие примесей в основе гарантируется дробной дистилляцией и разделением на изомеры.
Конечно, это звучит очень странно, ведь с химической точки зрения метамфетамин есть метамфетамин, но, как показывает практика, это не так.
На примере виагры могу сказать, что fizer уникален в производстве силденафила, и если вы сравните его с дженериками, имеющими аналогичное количество действующего вещества, то почувствуете разницу.

 

[mithyl2]

Почему метамфетамин из NaBH4 некачественный? И есть ли способ сделать его таким же качественным, как при других способах синтеза?

 

[Smahk]

10% метиламина в метаноле (в/б) - 1000 мл со 100 г MeNH2 (~3 моль

Чтобы сделать это из метиламина hcl, я был проинструктирован с этой процедурой? Правильно ли это? Спасибо!

Добавьте эквивалент NaOH и метиламина гкл
Экстрагировать с помощью dcm
Удалите dcm
Растворите в h20 в соотношении

 

[G.Patton]

MeNH2 - газ при нормальных условиях

 

[Davidrobinson]

Судя по всему, вы, скорее всего, умрете, связавшись с этим материалом. Вы ничего об этом не знаете

 

[mithyl2]

есть ли более дешевая альтернатива ротавапу, которую я могу использовать?

 

[Sciencenutz]

Итак, если бы я делал большую партию, скажем, 25 кг P2P, то на 138 г P2P пришлось бы 2 моль воды? Таким образом, мне нужно будет поглотить 6521 мл воды из 25 кг? Это кажется большим количеством воды, может ли кто-нибудь подтвердить это?

 

[curiousgeorge]

Это в буквальном смысле так интересно.

 

[mithyl2]

Я все еще изучаю этот вопрос, но мне нужен совет.

Правильно ли я понимаю, что нельзя проводить этот синтез, если у меня нет вытяжного шкафа? (потому что метиламин попадает в воздух в моей ванной комнате, где я ношу респиратор и открыто окно, и это практически все).

 

[G.Patton]

Выполнять его можно на хорошо проветриваемом рабочем месте.

 

[mithyl2]

что можно использовать вместо дихлорметана?

 

[Sciencenutz]

Толуол подойдет, но тогда он будет на верхнем слое.

 

[mithyl2]

Как вы думаете, есть ли какие-либо изменения в количестве, которые мне понадобятся при использовании толуола?

 

[Sciencenutz]

Количество - это объем, необходимый для извлечения всего этого? Я бы просто использовал то же количество, что и DCM, и просто продолжал бы экстрагировать до тех пор, пока ваш толуол не потеряет цвет, следовательно, вы извлекли все масло