Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[Sciencenutz]

Какова была ваша отдача от этого?

 

[btcboss2022]

Из 966 граммов чистого P2P я получил 950 граммов метамфетамина
Из 966 граммов "грязного" P2P я получил 800 граммов метамфетамина.

 

[Sciencenutz]

Разве не образуется 2 моль воды на каждые 137 г добавленного p2p? Плюс вода из метилмина и щелочи, а также 252 г сульфата натрия. Удивительно, что он всасывает всю воду.

 

[JuanoImano4378]

Можно ли для этого этапа добавить 30 чайных ложек NaBH4 в минимальное количество метанола в большой мензурке, а затем капать пропорционально каждые 5 минут вместо того, чтобы смешивать новую порцию каждые 5 минут?

30 чайных ложек, потому что 2,5 часа / 5 минут - это примерно 30 чайных ложек, если вам интересно.

 

[G.Patton]

да, предполагается

 

[Charlie3]

Могу ли я использовать метиламин в этаноле вместо метиламина в метаноле? Мой поставщик прислал мне неправильный заказ.

 

[carbon_hydrogen]

Должен ли я использовать Rotovap? Потому что у меня его нет или нет денег на него

 

[Zarder]

Нет, вам не нужно использовать ротовап

 

[boas]

Насколько это можно увеличить

 

[boas]

Для чего нужны 2 10-литровых сосуда Эрленмейера

 

[G.Patton]

Здравствуйте, я не понимаю вашего запроса, извините. Пожалуйста, сформулируйте ваш вопрос более четко.

 

[bitcoinup2020]

В процессе синтеза мы либо используем рефлюкс-конденсор, либо смешиваем в герметичной круглодонной колбе.

Большое спасибо за ответ.

Я люблю BB

 

[UWe9o12jkied91d]

Никогда не закрывайте реакционный сосуд, если этого не требует процедура, - так вы можете получить взрыв.

 

[bitcoinup2020]

Большое спасибо за ответ.

 

[Acab1312]

Можно ли провести синтез в пластиковой бочке?

 

[UWe9o12jkied91d]

Возможно, но если вы хотите работать с пластиком в более крупных масштабах, вы могли бы работать со стабом? Гораздо мягче

 

[w2x3f5]

Запрещены ли большие металлические бочки для продажи в магазинах? =)

 

[Acab1312]

Хорошо, я написал им, было бы очень интересно, если бы это сработало...

 

[masiuka]

Уважаемые коллеги.
Я читал, что некоторые из вас очищают метамфетамин методом паровой дистилляции.
У меня нет достаточно эффективного вакуумного насоса, чтобы поддерживать температуру кипения воды ниже 60 градусов Цельсия, поэтому я подумал, что могу вместо этого промыть ее несколько раз дистиллированной водой.
К моему удивлению... первая попытка промывки привела к образованию эмульсии, которая никак не хотела распадаться.
В конце концов я добавил достаточно NaCl для создания насыщенного раствора и принудительного разделения, и мне удалось восстановить свободную основу...
...так или иначе...
Может ли кто-нибудь объяснить мне, как паровая дистилляция может позволить получить разделенные слои фрибазы и воды, а смешивание с водой просто дает мою нерушимую эмульсию?
Я просто не понимаю. В чем разница?

 

[w2x3f5]

В качестве примера можно привести растворитель для экстракции - дихлорметан.

 

[masiuka]

Вижу, я сделал плохое предположение, думая, что дистиллированная паром фрибаза сама отделится от воды :-/
Я соединил рассол, который у меня остался, с NaOH из реакционного экстракта слари и экстрагировал его IPA, получив немного больше фрибазы.
На мой взгляд, ничтожное количество, но, как говорил Альберт Хоффман (начинавший свою работу в Sandoz), нам нужно учиться работать с небольшим количеством химикатов ;-)

Спасибо за быстрый совет

 

[w2x3f5]

спирт вытягивает воду, лучше использовать dcm и использовать MgSO4 или Na2SO4 для сухого растворителя перед дистилляцией