Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[Smahk]

Метанол и метиламин hcl растворились. Добавили NaOH, и он стал липким. Температура поднялась до 28. Снизилась до 24,5 и держится. Что, похоже, не так?

 

[G.Patton]

Вы уверены, что добавили NaOH?

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

С вашими продуктами точно что-то не так, температура при добавлении NaOH повышается до 50C более или менее.

 

[Smahk]

Я уверен, что это NaOH. Единственное отличие - я использовал этанол вместо метанола.

 

[Smahk]

Сколько времени должно пройти, чтобы температура поднялась и снова опустилась до 20c?

И сколько времени должно пройти после добавления масла P2P, чтобы температура поднялась и снова опустилась до 8C? Я не видел, чтобы что-то опускалось ниже 20c.....

 

[btcboss2022]

Метиламин HCL Растворимость (г/100 г растворителя).

ацетон: нерастворим
хлороформ: нерастворим
диэтиловый эфир: нерастворим
этанол: 29,1 (78°C)
этилацетат: нерастворим
вода: очень растворима

Как видите, все не так просто, "единственное отличие" в том, что этанол имеет низкую растворимость и находится в горячей воде, когда этот процесс не происходит в горячей воде.

"Сколько времени должно пройти, чтобы температура поднялась и опустилась обратно до 20c?
и после добавления масла P2P, сколько времени должно пройти, чтобы подняться и снова опуститься до 8C? Я не видел, чтобы что-то опускалось ниже 20c.....".

Я предполагаю, что вы ожидаете, что температура поднимется до 8C без источника охлаждения?
Упадет до 20 или 8 или -10 в зависимости от вашей системы охлаждения.

 

[Smahk]

Имеет смысл. Спасибо. Значит ли это, что я не могу использовать этанол, или, скорее, мне нужно нагреть его до 78c, чтобы растворить метиламин, а затем добавить NaOH, когда температура снова упадет до 20c?

 

[G.Patton]

Это не сработает так, как вы сказали. MeNH2*HCl выпадет в осадок в случае пересыщенного раствора. Вы можете попробовать растворить его и нагреть просто для эксперимента.

 

[G.Patton]

Я думаю, что MeNH2*HCl может реагировать как суспензия. Почему бы и нет? NaOH растворяется в EtOH, и происходит реакция твердого тела с жидкостью.

 

[Smahk]

Существует ли замена метанолу?

 

[btcboss2022]

Может быть, конечно, я никогда не пробовал использовать EtOH из-за низкой растворимости MeNH2*HCl и температуры, необходимой для растворения.
Но если с MeOH не получается, то возможно и с EtOH тоже, по крайней мере, так кажется на уровне химической структуры, но вы же знаете иногда химическую логику...;-)

 

[G.Patton]

Я не могу сказать наверняка. @Smahk должен попробовать.

 

[Win Win]

Температура установлена на 0'c. Это значит, что мой насос циркуляции охлаждающей жидкости полностью установлен на 0'c, верно?

 

[Smahk]

10% метиламина в метаноле (в/б) - 1000 мл со 100 г MeNH2 (~3 моль

Чтобы сделать это из метиламина hcl, я был проинструктирован с этой процедурой? Правильно ли это? Спасибо!

Добавьте эквивалент NaOH и метиламина гкл
Экстрагировать с помощью dcm
Удалите dcm
Растворите в h20 в соотношении

 

[G.Patton]

MeNH2 - газ при нормальных условиях

 

[Smahk]

Извините, что мои вопросы кажутся глупыми. Я очень запутался.
Сушка прекурсоров.
Сначала быстро растолките в ступке предварительно высушенный (в печи, 300 °C, 3 часа) сухой MgSO4 до формы кукурузы, просейте порошок и непосредственно положите камни при максимальном перемешивании в смесь метанола и метиламина (1000 мл) и закройте кастрюлю, чтобы не попала вода из воздуха. Продолжайте перемешивать в течение 10 минут

Метанол/метиламин, смешанный с MgSO4, является газом?

 

[G.Patton]

MgSO4 используется для поглощения воды

Сушка органических жидкостей

• Г.Паттон
• 11 сентября 2022 г.
• 6

Сушка органических жидкостей...

 

[Smahk]

Наверное, я неправильно пишу свои вопросы. Я попробую еще раз. Спасибо

Мы смешиваем метанол/метиламин с MgSO4, чтобы высушить следы воды. Метанол/метиламин - это растворитель или газ? Как мне сделать это с метиламином hcl, потому что это то, что у меня есть.

 

[G.Patton]

>>> Этот метанол/метиламин - растворитель или газ?
Это раствор метиламина в метаноле. Метанол - это жидкость.

 

[Smahk]

Спасибо. Так как я могу сделать этот раствор с метиламином гкл, пожалуйста?

 

[Davidrobinson]

Судя по всему, вы, скорее всего, умрете, связавшись с этим материалом. Вы ничего об этом не знаете

 

[Davidrobinson]

Прочитайте об этом, и вы узнаете.
Ожидаете ли вы, что вас просто будут кормить с ложечки. Как вы думаете, что все остальные знают, читайте с сайта, перестаньте засорять темы ерундой