Изомеризация CBD в THC с помощью лимонной кислоты
Пожалуйста, будьте осторожны, хотя бы притворитесь профессиональным химиком, когда будете проводить эксперимент, наденьте очки и перчатки, а также держите под рукой огнетушитель.
Важно отметить, что этот процесс рассчитан на использование легкодоступных материалов и реагентов, а также на максимально эффективное преобразование CBD в THC, как с точки зрения выхода, так и с точки зрения экономии времени, и не сравним с профессиональными лабораторными методами.
Реактивы.
Лимонная кислота
CBD
Дистиллированная вода
Бикарбонат натрия или карбонат натрия
Неполярный растворитель
Оборудование:
Небольшая колба (не заполняйте кипящую колбу более чем наполовину)
небольшой конденсатор Лейбига (200 мм будет достаточно)
Небольшой насос для конденсатора, можно использовать аквариумный насос
Небольшая трубка для присоединения к конденсатору
Небольшое ведро, в которое можно поместить насос
Источник тепла, подходящий для вашей колбы, предпочтительно нагревательная рубашка с магнитным перемешиванием
Тест-полоски для определения уровня PH
Весы с точностью до грамма
Воронка для дозирования
Изомеризация.
Определите размер партии, а затем определите, сколько воды вы хотите использовать. Вы можете использовать воду в соотношении 1 грамм H2O:1 грамм CBD, но вы также можете использовать больше воды, чтобы сделать механику немного проще. Для партий весом 1 г я обычно использую 5 г воды, для партий весом 5 г - 10 г воды.
Добавьте нужное количество дистиллированной воды в колбу для кипячения, используя небольшое приспособление для перемешивания. Для этого добавьте не менее 15 % воды по весу к безводной лимонной кислоте пищевого качества. (Таким образом, в 1 г воды будет содержаться 0,15 г лимонной кислоты, неважно, сколько CBD вы используете). Прикрепите к колбе рефлюкс-конденсатор и зафиксируйте его металлическими зажимами и трубками. Наполните конденсатор и оставьте аквариумный насос работать непрерывно. Включите мешалку на ~75 об/мин, нагрейте до ~120C и доведите раствор до кипения. Нагревайте от 4 до 12 часов, в зависимости от того, какую смесь CBD/D8/D9 вы хотите получить. Чем дольше идет реакция, тем больше D8 вы получите и тем меньше D9. Я предпочитаю около 8 часов. Вы можете провести небольшие тесты партии, чтобы узнать, какое время повторной обработки позволит получить продукт, который вам нравится. Если вы хотите получить 100 % D8, проводите реакцию в течение 10-12 часов или до тех пор, пока тест не станет отрицательным.
Постобработка.
Нейтрализация: По истечении отведенного времени выключите источник тепла и дайте раствору остыть до комнатной температуры. Помните, что ваша цель нерастворима в воде и при комнатной температуре представляет собой твердое вещество. После охлаждения в вашей колбе должны остаться крупные куски твердого продукта, плавающие поверх воды и прижатые к стенкам колбы. Нейтрализуйте лимонную кислоту бикарбонатом натрия (3 моль бикарбоната натрия на 1 моль лимонной кислоты). Вы можете добавить бикарбонат прямо в раствор и проверить pH, или приготовить концентрированный раствор бикарбоната и добавить его в колбу - это не имеет большого значения. Проверьте pH-бумагой, чтобы убедиться, что pH составляет ~7 (не обязательно точно, 6-8 вполне подойдет).
Экстракция.
Далее в эту колбу добавьте порцию NPS. Вам придется поэкспериментировать, чтобы определить наименьшее количество, которое вы можете использовать, но ваша целевая молекула легко растворима в DCM или EtOAc при комнатной температуре. Для партии 5 г я обычно использую ~20-30 мл DCM. Отделите водную фазу и выбросьте ее (я делаю это в делительной воронке). Промойте NPS равным количеством dH2O (20 мл NPS с 20 мл dH2O), чтобы удалить любые примеси, физически застрявшие/захваченные в продукте. Проведите повторное разделение. Если органическая фаза становится мутной, значит, она поглотила немного воды. Высушите раствор с помощью MgSO4, пока он снова не станет прозрачным. Декантируйте или отфильтруйте, чтобы удалить MgSO4.
Изолируйте продукт.
Теперь ваш продукт растворен в NPS. В идеале вы можете извлечь и повторно использовать этот NPS, что значительно снизит затраты и воздействие на окружающую среду. Если такой возможности нет, можно просто нагреть раствор, чтобы NPS испарился. Выполняйте эту операцию в хорошо проветриваемом помещении
