Изомеризация каннабидиола (CBD) в психоактивные каннабиноиды

[MuricanSpirit]

Итак, я смешал 20 г пищевой соды (я все равно все испортил раньше, так почему бы не продолжить). Перемешивал с помощью мешалки около 1 часа. Этанола было недостаточно для отделения, поэтому я добавил (перед перемешиванием) 40 мл этанола.

Снял верхний слой шприцем - забавно, но в итоге получилось 50 мл, так что около 13 мл все еще застряли в соде - и бросил его в кастрюлю для варки (нижняя точка нагрева 56°).

Скоро буду курить это дерьмо. Оно все еще пахнет, но уже гораздо лучше, чем раньше.

 

[WillD]

Спасибо за отчет! В другой раз сделаю лучше.

 

[MuricanSpirit]

Вопрос по методу с HCL:

Что происходит с HCL при нагревании до ~70°? Не испарится ли она за время реакции (4ч-12ч++)? Я знаю, что HCL меняет свою температуру кипения в зависимости от концентрации, но не знаю, как именно это происходит.

Еще один вопрос: Как мы собираемся удалять HCL после окончания реакции?

 

[Hans-Dietrich]

Ни в коем случае. Точнее было бы сказать, что свободной кислоты быть не должно. Если после получения гидрохлорида остается избыток кислоты, то вещество можно растворить в этаноле и выпарить этанол при слабом кипении.

 

[MuricanSpirit]

Что такое свободная кислота?

Если я правильно вас понял, то при нагревании этанола с HCL HCL должна испариться? Мне все равно, если я потеряю этанол.

Конечно, при рефлюксе HCL опустится обратно при правильных условиях с низкой температурой холодильника?

И теперь вы знаете, почему я спрашивал о закрытой системе, я беспокоюсь, что HCL испарится.

 

[MuricanSpirit]

Нет ли здесь ошибки в расчетах:

1. 1 г CBD был добавлен к 35 мл 95% этанола в 50 мл RBF.
2. Поместили в горячую водяную баню при 70 *C.
3. После растворения CBD в раствор добавили 47,3 мл 37% соляной кислоты, доведя его до конечной концентрации 0,05% HCl с pH менее

Должно быть "После растворения CBD в раствор добавили 0,0473 мл 37% соляной кислоты, доведя его до конечной концентрации 0,05% HCl с pH менее".

 

[Hans-Dietrich]

Свободная кислота - значит, она осталась в растворе, но не вступила в реакцию. В общем случае HCl - это газ. В данном случае, если я все правильно понял, в конечном продукте явно присутствуют следы HCl. Чтобы удалить их, можно просто смешать продукт с этанолом, а затем выпарить. Кислота улетучится вместе с парами этанола.

 

[MuricanSpirit]

1. Очистите все оборудование чистым этанолом (не чистящим спиртом, потому что он содержит вещества, которые заставляют вас ковыряться).
2. Использовали ~99,84375 мл 96% этанола, смешанного с 12 г 99,7% CBD.
3. Подготовил водяную баню при температуре 70° (не уверен, что водяная баня была настроена правильно, проверьте фотографии, но вода находится выше, чем этанол)
4. Тем временем растворил CBD в этаноле.
5. Когда водяная баня нагрелась до 70°, я поместил в нее "gangsta reflux".
6. Через 10-20 минут добавил ~0,15625 мл 32% HCL.
6. Теперь: Пусть постоит примерно 12ч 17ч.
6a. Теперь: Меняйте все 2 часа или около того воду с новым льдом (я знаю, что сухой лед лучше, потому что он непосредственно соприкасается с "холодильником").

Посмотреть вложение 3017

 

[MuricanSpirit]

6c. Примерно через 4 часа смесь изменила цвет на более оранжевый/желтый
6d Примерно через 12 часов смесь изменила цвет на более красный/коричневый
7. Смесь была помещена в гладкую стеклянную посуду (легко поцарапать, пропитка находится на другом участке, поэтому она полностью "гладкая")
8. Я хотел выпарить оставшийся этанол при температуре 60°, но не смог, потому что "температурная палочка" была установлена неправильно, и я перегрел ее (не кипятил), и этанол испарился гораздо быстрее, чем ожидалось, и я уверен, что большая часть продукта потерялась из-за перегрева.
9. Дайте ему остыть, пока он не станет теплым/горячим, так что он все еще более или менее жидкий, цвет такой же, как ожидается в картриджах THC, он пахнет, как содержимое картриджей THC
10. Полностью остыл до комнатной температуры (22°) и стал твердым.

Теперь я собираюсь выскрести его, поместить в картридж или трубку и выкурить. Выход не очень большой, но в следующий раз сделаю лучше.

Посмотреть вложение 3124

11. Нагрел все до 85°C, чтобы собрать его в виде жидкости, если он застрянет, потому что он очень липкий, то можно использовать горячую ложку, чтобы собрать остатки.

Редактирование: Выход составил 10,2 г, и немного осталось в "стакане для выпаривания", что гораздо лучше, чем я ожидал. Я боялся, что перегрев мог разрушить некоторые продукты, но похоже, что большая часть выжила.

Я только что покурил его с вейпом при температуре 226°C, и он хорош, серьезно, он чертовски хорош, делает кайф и блаблабла, хахаха я чертовски счастлив, настолько счастлив, что мой член стал твердым, как блядь. Может быть, это плацебо, но я так не думаю, дайте мне выкурить еще немного, чтобы быть уверенным на 100%.

 

[WillD]

Хорошая практика! Продукты изомеризации по отчетам действительно дают "высокие" эффекты

 

[MuricanSpirit]

Определение содержания CBD Тест щелочной балки:

С его помощью вы можете определить, содержит ли ваш продукт 50 % или более CBD.

1. Приготовьте реактив с 5% гидроксида калия в этаноле по весу, например, 1 г KOH на 24 мл/19 г этанола.
2. Бросьте ваш продукт в реактив.
3. Оставьте на несколько минут (реакция должна происходить "мгновенно")
4. Если реактив окрасится в красный/фиолетовый цвет, значит, концентрация CBD высока (50%+).

Образец на фото:

Источник: https://www.reddit.com/r/delta8testing/comments/pn9azd

 

[MuricanSpirit]

Почему мой продукт такой мутный, а не золотистый/белый?

Внешний вид в разных объемах:

Один и тот же продукт в разных объемах:

Свет может изменить внешний вид:

Один и тот же продукт с разными источниками света:

Промывка этанолом для удаления "мутности"

Я не знаю точно, почему это может произойти, но я предполагаю, что содержимое не имеет одинаковой плотности (разные масла смешиваются вместе):

Промойте его этанолом, пока он не станет прозрачным.

Почему мой раствор красный?

Натуральный цвет THC Delta 8 - розовый/красный, но на рынке можно встретить золотистые и прозрачные продукты, которые были "отбелены" (похоже, есть разница между настоящим отбеливанием как химическим процессом и "отбеливанием" в смысле придания чему-то более прозрачного вида).

Есть и другие факторы, которые также играют роль в цвете вашего продукта:

- Окисление: Окисление может придать продукту больше желтого цвета.
- Нагрев: Добавляет больше коричневого/красного цвета в ваш продукт.
- Изменение pH и рефлюкс могут привести к тому, что экстракт станет розовым.

Как "отбелить" мой продукт, чтобы он стал золотым/прозрачным (не рекомендуется):

Прозрачные продукты почти всегда считаются более чистыми (хотя технически это не так).

Один из самых простых методов получения дельта 8 ТГК - это рефлюкс экстракта с бентонитовой глиной. Этот метод дешев, но все же может привести к загрязнению конечного продукта, в результате чего получается прозрачный экстракт.
Отбеливание бентонита - это не отбеливание.

Бентонит называют "отбеливающим" не потому, что он содержит отбеливатель, а потому, что он обладает определенными свойствами, которые позволяют ему связывать и удалять частицы цвета. Результат выглядит так, будто вещь была отбелена, но для достижения этих результатов не нужны никакие неприятные химикаты.

Бентонитовая глина абсолютно инертна - это то же самое, что используется в грязевых или глиняных масках для домашнего ухода за кожей.

 

[MuricanSpirit]

Можно ли использовать денатурированный спирт?

Очевидно, это зависит от того, какие аверсивные вещества (например, горечи) были добавлены. В моем случае 100 л "этанола" будут содержать 4 л воды, 3 л изопропилового спирта, 3 л метилэтилкетона (бутанона), а остальное - настоящий этанол.

Чистота будет соответствовать техническому уровню.

Мой вопрос в том, останется ли метилэтилкетон (бутанон) в растворе или испарится?

Температура кипения метилэтилкетона (бутанона) 79,64°C, но при смешивании с этанолом она очень близка к температуре кипения этанола.

 

[Uncle Lee]

Изомеризация CBD в THC с помощью лимонной кислоты

Пожалуйста, будьте осторожны, хотя бы притворитесь профессиональным химиком, когда будете проводить эксперимент, наденьте очки и перчатки, а также держите под рукой огнетушитель.

Важно отметить, что этот процесс рассчитан на использование легкодоступных материалов и реагентов, а также на максимально эффективное преобразование CBD в THC, как с точки зрения выхода, так и с точки зрения экономии времени, и не сравним с профессиональными лабораторными методами.

Реактивы.
Лимонная кислота
CBD
Дистиллированная вода
Бикарбонат натрия или карбонат натрия
Неполярный растворитель

Оборудование:
Небольшая колба (не заполняйте кипящую колбу более чем наполовину)
небольшой конденсатор Лейбига (200 мм будет достаточно)
Небольшой насос для конденсатора, можно использовать аквариумный насос
Небольшая трубка для присоединения к конденсатору
Небольшое ведро, в которое можно поместить насос
Источник тепла, подходящий для вашей колбы, предпочтительно нагревательная рубашка с магнитным перемешиванием
Тест-полоски для определения уровня PH
Весы с точностью до грамма
Воронка для дозирования


Изомеризация.

Определите размер партии, а затем определите, сколько воды вы хотите использовать. Вы можете использовать воду в соотношении 1 грамм H2O:1 грамм CBD, но вы также можете использовать больше воды, чтобы сделать механику немного проще. Для партий весом 1 г я обычно использую 5 г воды, для партий весом 5 г - 10 г воды.

Добавьте нужное количество дистиллированной воды в колбу для кипячения, используя небольшое приспособление для перемешивания. Для этого добавьте не менее 15 % воды по весу к безводной лимонной кислоте пищевого качества. (Таким образом, в 1 г воды будет содержаться 0,15 г лимонной кислоты, неважно, сколько CBD вы используете). Прикрепите к колбе рефлюкс-конденсатор и зафиксируйте его металлическими зажимами и трубками. Наполните конденсатор и оставьте аквариумный насос работать непрерывно. Включите мешалку на ~75 об/мин, нагрейте до ~120C и доведите раствор до кипения. Нагревайте от 4 до 12 часов, в зависимости от того, какую смесь CBD/D8/D9 вы хотите получить. Чем дольше идет реакция, тем больше D8 вы получите и тем меньше D9. Я предпочитаю около 8 часов. Вы можете провести небольшие тесты партии, чтобы узнать, какое время повторной обработки позволит получить продукт, который вам нравится. Если вы хотите получить 100 % D8, проводите реакцию в течение 10-12 часов или до тех пор, пока тест не станет отрицательным.

Постобработка.

Нейтрализация: По истечении отведенного времени выключите источник тепла и дайте раствору остыть до комнатной температуры. Помните, что ваша цель нерастворима в воде и при комнатной температуре представляет собой твердое вещество. После охлаждения в вашей колбе должны остаться крупные куски твердого продукта, плавающие поверх воды и прижатые к стенкам колбы. Нейтрализуйте лимонную кислоту бикарбонатом натрия (3 моль бикарбоната натрия на 1 моль лимонной кислоты). Вы можете добавить бикарбонат прямо в раствор и проверить pH, или приготовить концентрированный раствор бикарбоната и добавить его в колбу - это не имеет большого значения. Проверьте pH-бумагой, чтобы убедиться, что pH составляет ~7 (не обязательно точно, 6-8 вполне подойдет).

Экстракция.

Далее в эту колбу добавьте порцию NPS. Вам придется поэкспериментировать, чтобы определить наименьшее количество, которое вы можете использовать, но ваша целевая молекула легко растворима в DCM или EtOAc при комнатной температуре. Для партии 5 г я обычно использую ~20-30 мл DCM. Отделите водную фазу и выбросьте ее (я делаю это в делительной воронке). Промойте NPS равным количеством dH2O (20 мл NPS с 20 мл dH2O), чтобы удалить любые примеси, физически застрявшие/захваченные в продукте. Проведите повторное разделение. Если органическая фаза становится мутной, значит, она поглотила немного воды. Высушите раствор с помощью MgSO4, пока он снова не станет прозрачным. Декантируйте или отфильтруйте, чтобы удалить MgSO4.

Изолируйте продукт.

Теперь ваш продукт растворен в NPS. В идеале вы можете извлечь и повторно использовать этот NPS, что значительно снизит затраты и воздействие на окружающую среду. Если такой возможности нет, можно просто нагреть раствор, чтобы NPS испарился. Выполняйте эту операцию в хорошо проветриваемом помещении

 

[Dr.Chocolate]

Как долго мне придется проводить рефлюкс, чтобы получить d9, если я использую серную кислоту и этанол?

 

[Python]

Я попробовал это, и у меня получилась золотистая паста, не знаю, нужно ли дать ей высохнуть еще немного, но, похоже, она не пригодна для использования, где я мог ее испортить, по вашему мнению?

 

[Uncle Lee]

Несомненно, если в вашем регионе CBD легален, а THC дорог, можно легко и быстро использовать CBD для производства THC методом изомеризации в домашней лаборатории. Я произвел много продуктов с ТГК и с удовольствием отвечу на некоторые вопросы.

Я хотел бы спросить вас, сколько стоит купить CBD за килограмм в вашем регионе?

Моя область имеет некоторые преимущества, и в будущем я надеюсь, что смогу продавать CBD и оборудование для электронных сигарет для THC масла для электронных сигарет на форуме и научить людей лучшему процессу изомеризации : )

 

[thcman]

Может кто-нибудь помочь мне с методом уксусной кислоты Я практиковал в небольших количествах и имел положительные результаты с изомеризацией сильного thc, но удаление продуктов Я считаю, что ацетат натрия был заперт в продукте и без использования бикарбоната и просто кипячения при высокой температуре это был мягкий уксус, сделал кто-нибудь знает что-нибудь или есть какие-либо советы

 

[Uncle Lee]

Я думаю, вам следует использовать бикарбонат для нейтрализации уксусной кислоты, затем использовать NP для извлечения thc, затем испарить NP для получения продукта, если химикаты трудно достать там, где вы находитесь, вы можете попробовать метод лимонной кислоты.


Могу я узнать цену на cbd в вашем регионе?

 

[thcman]

Я использовал бикарбонат натрия во второй попытке, и конечный продукт thc был соленым, в первый раз я просто сварил при 100c с большим количеством этанола, они оба сработали и дали мне кайф, но я не верю, что это было бы безопасно для вейпа или курения, cbd очень разнообразен, особенно летом можно получить килограммы за £ 100 по всей Европе и Азии, но я плачу около 370 за килограмм.

 

[Uncle Lee]

Ваш продукт соленый на вкус, потому что вы не очистили ТГК. Если вы используете безводный этанол в качестве реакционного растворителя и уксусную кислоту в качестве катализатора, вам нужно выпарить растворитель, пока продукт не станет едва текучим, затем добавить воду и экстрагировать с помощью неполярного растворителя, затем сохранить неполярный растворитель, вы можете промыть органическую фазу водой, затем высушить и выпарить органическую фазу с безводным сульфатом натрия или безводным сульфатом магния, теоретически То, что останется, будет чистым ТГК, весь ацетат, небольшое количество спирта и уксуса остались в воде.

Я думаю, что лучше использовать лимонную кислоту, если вы можете ее достать.

Я думал, что CBD дорого стоит в большинстве стран Европы, и я уже подумывал о продаже этого вещества.

 

[thcman]

Не мог бы кто-нибудь рассказать мне по шагам или на видео, как удалить кислоту и очистить Thc