Я столкнулся с проблемой. Я следовал статье. После добавления этоксида натрия я перемешивал в течение часа в строго безводной среде при температуре ниже 10 °C. После этого я начал поднимать температуру до 60°C, чтобы подготовиться к варианту перемешивания в течение часа. Но после небольшого нагревания температура в приборе самопроизвольно и быстро повысилась, и уже через несколько минут мой термометр показал прорыв 130°C, поэтому я хочу спросить, нормально ли это? Кто-нибудь сталкивался с этим? Первая фотография - это процесс перемешивания в течение 1 часа при температуре ниже 10°C после добавления этоксида натрия. Для поддержания безводных условий я вставил в устройство сушильную трубку, заполненную безводным сульфатом магния. Поскольку мой циркуляционный прибор может только охлаждать, я перенес вторую стадию нагревания в колбу. Метод нагрева - масляная баня, но я просто использовал температуру 65°C в течение нескольких минут, и температура в колбе вышла из-под контроля. По мере повышения температуры термометр показывает, что она очень быстро превышает 130 ℃, настолько быстро, что я даже не успеваю запустить цикл конденсации воды в трубе конденсатора, и тогда она становится такой, как на втором рисунке.
Last edited by a moderator:
- By G.Patton
Здравствуйте, саморазогрев происходит бурно или медленно? Это довольно интересно.
↑View previous replies…
- By Re186
Я полагаю, что хлорид натрия может быть уже неэффективен, потому что, когда я использую дихлорметан для экстракции, дихлорметан находится в верхнем слое, что означает, что плотность водного слоя уже очень высока, и хлорид натрия может быть уже не в состоянии экстрагировать его. Увеличьте плотность. Кроме того, поскольку у меня есть роторный испаритель, позволяющий осуществлять крупномасштабную переработку растворителя, я не понесу больших затрат при использовании реагентов для экстракции растворителя в больших количествах.
Что касается патента, я нашел патент, опубликованный в 2009 году, и купил его. Его процесс выглядит очень зрелым и простым. Я планирую опробовать этот метод после того, как будут получены дополнительные реагенты. В качестве сырья по-прежнему используются бензальдегид и 2 - метилхлорпропионат.
Что касается патента, я нашел патент, опубликованный в 2009 году, и купил его. Его процесс выглядит очень зрелым и простым. Я планирую опробовать этот метод после того, как будут получены дополнительные реагенты. В качестве сырья по-прежнему используются бензальдегид и 2 - метилхлорпропионат.
- By Re186
Это патент, заявленный в Китае. Похоже, что область действия патента распространяется только на Китай, а английская версия полного текста отсутствует, поэтому я не нашел номер DOI этого патента. Оригинальный текст написан на китайском языке, издатель - Modern Times, город Сиань, провинция Шэньси, Китайский институт химии, номер телефона и адрес электронной почты, оставленные автором, - 029-88291460 и quanerl@yahoo.com.cn. Но вы можете обратить внимание на содержание, которое я опубликую дальше. Как только я проверю надежность этого процесса, я опубликую все подробные процессы и меры предосторожности. Это займет примерно неделю или около того.
Просто опубликуйте патент, вы просите помощи по патенту, который никто не видит.
- By Re186
Я опубликовал информацию о патентном процессе и практике.
Запатентованный процесс превращения бензальдегида в глицидиловый эфир БМК в P2P
В этой статье представлен запатентованный процесс синтеза бензальдегида из глицидилового эфира БМК в P2P. Этот процесс взят из патента, опубликованного в 2009 году. В оригинальном тексте использовался 4-метоксибензальдегид для синтеза 4-метоксифенилацетона. Я заменил его бензальдегидом для синтеза...
bbgate.com
