Următoarea observație, care cale de sinteză pentru amfetamină nu contează.
După ce baza liberă A este eliberată prin adăugarea de NaOH și se colectează uleioasă la suprafață, efectuez o extracție cu eter de petrol.
Mai întâi transfer soluția într-un cilindru și aștept să se formeze straturile. Cu ajutorul unei seringi colectez stratul superior într-un balon Erlenmeyer. Apoi soluția ajunge în pâlnia de separare și este agitată de 3 ori cu 10% din volumul soluției cu eter de petrol și, de asemenea, colectată în Erlenmeyer.
Aici se observă că amfetamina bază nu se amestecă complet cu eterul de petrol și se formează două straturi și aici.
Erlenmeyerul se usucă cu 1-2 lingurițe de MgSO₄ și acum se întâmplă ceva ciudat.
Soluția devine din ce în ce mai groasă, chiar și scuturarea nu ajută, devine un terci. Două ore în congelator și apoi filtrat în vid și acum am mult mai multă sare decât am adăugat.
Ce se întâmplă aici?
Reacționează A-freebase cu SO₄ din MgSO₄ și formează sulfat de amfetamină?
Când dizolv parțial sarea într-un pahar cu apă, se formează din nou un strat uleios. După adăugarea de NaOH, stratul superior poate fi extras și așezat împreună cu eterul de petrol pe o farfurie pentru a evapora eterul.
Cine poate să-mi spună ce se întâmplă acolo cu MgSO₄ în timpul uscării, este un alt desicant de ales?
Folosiți altceva ca eterul de petrol?
Sunt recunoscător pentru orice ajutor. mulțumesc
După ce baza liberă A este eliberată prin adăugarea de NaOH și se colectează uleioasă la suprafață, efectuez o extracție cu eter de petrol.
Mai întâi transfer soluția într-un cilindru și aștept să se formeze straturile. Cu ajutorul unei seringi colectez stratul superior într-un balon Erlenmeyer. Apoi soluția ajunge în pâlnia de separare și este agitată de 3 ori cu 10% din volumul soluției cu eter de petrol și, de asemenea, colectată în Erlenmeyer.
Aici se observă că amfetamina bază nu se amestecă complet cu eterul de petrol și se formează două straturi și aici.
Erlenmeyerul se usucă cu 1-2 lingurițe de MgSO₄ și acum se întâmplă ceva ciudat.
Soluția devine din ce în ce mai groasă, chiar și scuturarea nu ajută, devine un terci. Două ore în congelator și apoi filtrat în vid și acum am mult mai multă sare decât am adăugat.
Ce se întâmplă aici?
Reacționează A-freebase cu SO₄ din MgSO₄ și formează sulfat de amfetamină?
Când dizolv parțial sarea într-un pahar cu apă, se formează din nou un strat uleios. După adăugarea de NaOH, stratul superior poate fi extras și așezat împreună cu eterul de petrol pe o farfurie pentru a evapora eterul.
Cine poate să-mi spună ce se întâmplă acolo cu MgSO₄ în timpul uscării, este un alt desicant de ales?
Folosiți altceva ca eterul de petrol?
Sunt recunoscător pentru orice ajutor. mulțumesc
↑View previous replies…
- By diogenes
ACAB, am recitit mesajul dvs. și cred că cheia problemei se află în această propoziție:
`Aici se observă că baza de amfetamină nu se amestecă complet cu eterul de petrol și se formează două straturi și aici.` Aceasta înseamnă că stratul pe care îl extragi ca `bază uleioasă` nu este bază uleioasă pură. De ce nu folosiți eter de petrol (sau alt solvent nepolar) și aici? Adică, din momentul în care soluția ajunge la pH 12 și se formează un strat, este în regulă să separați stratul uleios, dar puneți-l în pâlnia de separare și adăugați o cantitate egală de eter de petrol, apoi păstrați stratul de eter de petrol în Ehrlenmeyer dacă se formează două straturi. Stratul care nu conține eter de petrol (dacă se formează) se poate adăuga la apa inițială și apoi se extrage cu restul de apă. Folosind doar 10% din volumul de apă de 3 ori este probabil prea puțin, folosiți 30%, apoi 20%, apoi 20%.
Știu că este destul de mult eter, puteți folosi apa ca indicator: apa devine aproape limpede atunci când cea mai mare parte a uleiului a fost extrasă.
Combinați fracțiunile de eter de petrol, adăugați-le în pâlnia de separare și spălați de cel puțin 2-3 ori cu apă distilată, apoi de 1 ori cu saramură (soluție saturată de NaCl). Apoi începeți uscarea, dar adăugați doar "suficient" MgSO4, nu "mai mult este mai bine". Atunci când MgSO4 are efect de bulgăre de zăpadă după 15-20 de minute, atunci sunteți în regulă. Dacă aveți o sită mol, o puteți folosi și pe aceasta în loc de MgSO4/Na2SO4. Filtrați MgSO4 prin GRAVITATE. Nu prea îmi place deoarece are o dimensiune moleculară destul de mică și ar putea trece prin unele filtre și ar trebui filtrat de mai multe ori.
Când aveți eterul de benzină limpede și uscat, distilați-l, astfel încât dacă mai folosiți înainte nu va mai conta, îl veți obține înapoi. Ar trebui să faceți acest lucru oricum cu majoritatea solvenților dumneavoastră.
De asemenea, ca regulă generală, atunci când răciți sau pur și simplu lăsați afară orice soluție uscată, nu uitați niciodată să o acoperiți cu folie kling de bucătărie și o bandă de cauciuc, astfel încât să fie etanșă.
Anunțați-ne dacă problema persistă dacă urmați această cale.
`Aici se observă că baza de amfetamină nu se amestecă complet cu eterul de petrol și se formează două straturi și aici.` Aceasta înseamnă că stratul pe care îl extragi ca `bază uleioasă` nu este bază uleioasă pură. De ce nu folosiți eter de petrol (sau alt solvent nepolar) și aici? Adică, din momentul în care soluția ajunge la pH 12 și se formează un strat, este în regulă să separați stratul uleios, dar puneți-l în pâlnia de separare și adăugați o cantitate egală de eter de petrol, apoi păstrați stratul de eter de petrol în Ehrlenmeyer dacă se formează două straturi. Stratul care nu conține eter de petrol (dacă se formează) se poate adăuga la apa inițială și apoi se extrage cu restul de apă. Folosind doar 10% din volumul de apă de 3 ori este probabil prea puțin, folosiți 30%, apoi 20%, apoi 20%.
Știu că este destul de mult eter, puteți folosi apa ca indicator: apa devine aproape limpede atunci când cea mai mare parte a uleiului a fost extrasă.
Combinați fracțiunile de eter de petrol, adăugați-le în pâlnia de separare și spălați de cel puțin 2-3 ori cu apă distilată, apoi de 1 ori cu saramură (soluție saturată de NaCl). Apoi începeți uscarea, dar adăugați doar "suficient" MgSO4, nu "mai mult este mai bine". Atunci când MgSO4 are efect de bulgăre de zăpadă după 15-20 de minute, atunci sunteți în regulă. Dacă aveți o sită mol, o puteți folosi și pe aceasta în loc de MgSO4/Na2SO4. Filtrați MgSO4 prin GRAVITATE. Nu prea îmi place deoarece are o dimensiune moleculară destul de mică și ar putea trece prin unele filtre și ar trebui filtrat de mai multe ori.
Când aveți eterul de benzină limpede și uscat, distilați-l, astfel încât dacă mai folosiți înainte nu va mai conta, îl veți obține înapoi. Ar trebui să faceți acest lucru oricum cu majoritatea solvenților dumneavoastră.
De asemenea, ca regulă generală, atunci când răciți sau pur și simplu lăsați afară orice soluție uscată, nu uitați niciodată să o acoperiți cu folie kling de bucătărie și o bandă de cauciuc, astfel încât să fie etanșă.
Anunțați-ne dacă problema persistă dacă urmați această cale.
- By ACAB
Presupun că stratul format poate fi separat (pentru mine acesta este uleiul A, deoarece nu poate fi altceva acolo, cu excepția impurităților, după ce am eliberat baza liberă) și trebuie doar să extrag restul soluției cu eter de petrol. Această presupunere nu este corectă?
Deoarece dacă încerc să extrag cele două straturi cu eter de petrol, am întotdeauna 3 straturi și nu reușesc să extrag totul, sau ar trebui să fac mai multe extracții până când stratul din mijloc este complet dizolvat. Dacă acest lucru este posibil.
Deoarece dacă încerc să extrag cele două straturi cu eter de petrol, am întotdeauna 3 straturi și nu reușesc să extrag totul, sau ar trebui să fac mai multe extracții până când stratul din mijloc este complet dizolvat. Dacă acest lucru este posibil.
- By G.Patton
Bună, baza amf reacționează cu ionii Mg2+ după o expunere îndelungată. Cred că acesta este un motiv al formării piureului tău. Nu este cel mai bun desicant pentru amine. Na2SO4 este mai bun pentru această procedură.
↑View previous replies…
- By ACAB
Bine, dar ce vrei să spui cu expunerea lungă? Reacția începe imediat după introducerea sării în soluție.
Și MgSO4 este recomandat tot aici în articol ca desicant, nu știam de altceva până acum, dar ce mai extragem în afară de amine?
O să încerc mai întâi asta, pentru că se potrivește și cu observația mea că A-freebase trebuie să fi reacționat cu sarea, pentru că sarea filtrată a eliberat din nou baza după dizolvarea în apă.
Și MgSO4 este recomandat tot aici în articol ca desicant, nu știam de altceva până acum, dar ce mai extragem în afară de amine?
O să încerc mai întâi asta, pentru că se potrivește și cu observația mea că A-freebase trebuie să fi reacționat cu sarea, pentru că sarea filtrată a eliberat din nou baza după dizolvarea în apă.
