Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[WinterDust]

Olá, tenho algumas perguntas sobre a síntese.

6. Foi adicionada uma solução aquosa de NaOH a 25% (8 litros) à mistura reacional e as fases foram separadas.

P: Adiciona-se NaOH à síntese e esta divide-se em duas camadas, drena-se a camada inferior e mantém-se a camada superior?

7. A fase aquosa ficou lá depois de extraída com 8 litros de IPA.

P: Não percebo esta parte, depois da separação do passo 6 adiciona-se 8l de IPA e mistura-se?

8. O IPA foi evaporado em vácuo até se obter um óleo.

P: Posso utilizar um pequeno destilador caseiro para evaporar a IPA? E a que temperatura deve ser evaporado, 60C?

9. O óleo foi dissolvido em dois litros de acetona.

P: Não percebo esta parte, adiciona-se a acetona ao óleo e depois começa-se com o passo do ácido sulfúrico para obter o pH correto?

Com os melhores cumprimentos

 

[tucoXxX]

Olá, estou à procura de respostas a estas perguntas. Se as tiver, posso vê-las? Vou ver se consigo encontrar a resposta.

 

[WinterDust]

Atualmente, estou a fazer lotes de 200g de P2nP.

Tenho um método de arrefecimento bastante bom, pelo que a minha temperatura nunca ultrapassa os 47 graus celsius.

Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.

Depois de adicionar o P2nP, a reação demora um pouco a ocorrer na primeira vez e começa a espumar, durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Espere até que a espuma assente e possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.

 

[Gerald Cotten]

Ei, podes falar-me mais sobre o teu método de arrefecimento? Estou muito curioso.

 

[gcblin]

Como é que se pode explicar esta camada branca no fundo quando acabo de adicionar p2np ao nabh4?

 

[WinterDust]

Hi,

O que queres dizer com "finlandês que adiciona P2nP ao NaBH4"?

Adiciona-se P2nP à reação misturada com IPA + H2O + NaBH4.

O NaBH4 deposita-se no fundo da reação e, se parar de agitar, "sobe".

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

Sim, como o homem disse, são cristais de borato. Além disso, se, por algum motivo, deixares o rm a arrefecer durante a noite, os cristais de boro semelhantes a gelo irão agregar-se no fundo. Como um pequeno glaciar. Na minha primeira experiência, obtive isto em grande escala e perguntei-me o que estaria a ver. Testei e cheguei à conclusão de que tinham de ser cristais de boro.

 

[MadHatter]

Depois de várias experiências, posso dizer que qualquer uma destas reacções que envolva mais de 4-5 g:s de P2NP necessitará de agitação. O que acontece é que quando a água é consumida pela redução e o iPA é fervido, o borohidreto começa a reciclar no fundo do frasco. Eventualmente, irá parar o agitador magnético e, sem agitação, irá cistolizar-se rapidamente num grande sólido branco no fundo, não efectuando qualquer redução. A temperatura diminui, a evolução do H2 pára.
Parti o bolo sólido manualmente e aqueci a mistura a 60, agitando, rodando o agitador magnético ao máximo e espetando os pedaços maiores com o meu bastão de vidro, mas era muito difícil dissolvê-los.
No entanto, depois de ter conseguido, a temperatura começou a subir novamente. Também adicionei mais 10 g:s de NaBH4 cerca de 10 minutos antes do CuCl2, e a reação após a adição foi terrível! Adicionei 15 ml o mais rápido que pude, o que resultou num excesso de bolhas. Depois disso, a reação decorreu a quase 80 graus sem necessidade de arrefecimento externo. No final, tive de parar a reação com arrefecimento externo para dormir. Tinha então três camadas no frasco coletor: uma camada superior transparente, um bolo espesso de óxido de cobre e uma camada inferior de lig'quido vermelho acastanhado, onde a reação ainda estava em curso. A camada de óxido de cobre estava constantemente a formar bolhas, o que continuava a acontecer de manhã. Mas agora todas as partes líquidas se tornaram transparentes. A terceira camada é agora constituída por uma camada crescente de cristais de borato. O arrefecimento do balão parece ter piorado a situação e amanhã vou acidificar o conteúdo com HCl até pH2 e destilar todo o IPA:. Em seguida, basifico-o para H10 e destilo a vapor a base livre. Funil de decantação, depois acetona e ácido fosfórico até pH 7.
Veremos o que consigo. '

 

[WinterDust]

Olá MadHatter,

Isso não é verdade, eu faço reacções de 450g num fbf de 20l com agitador magnético 8x60 e nunca tive esse problema.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

E, no entanto, acabou de dizer que os boratos se acumulam no fundo do frasco. Se se acumularem o suficiente, é claro que irão perturbar a agitação?
Para mim, será a agitação por cima. Já tenho o equipamento. De um modo geral, penso que a agitação viciosa é a chave para o sucesso deste reax. Como quiser ou puder.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Não é bem assim, o que eu disse foi que é preciso continuar a mexer durante a adição de NaBH4 se parar, então o NaBH4 vai agitar-se e será difícil voltar a mexer, mas é possível.

No entanto, concordo que a agitação por cima seria mais fiável e melhor, mas no meu caso é menos um componente e não é necessário um balão especial de duas ou três cabeças.

Com os melhores cumprimentos

 

[caesare.robot]

a avó costumava experimentar este método num balão de 100g de p2np/2L... o agitador magnético não funcionou e depois tornou-se diferente))) trabalhar com luvas e agitar à mão deu um resultado de 40g de Aoil após destilação em água... e essas são as boas notícias...
as más são que a avó ficou com as mãos queimadas com boratos quentes em ipa através de luvas de laboratório grossas! muita exaustão mesmo através de refluxo ativo! cuidado!
agora a avó está de férias a desintoxicar este método

 

[UWe9o12jkied91d]

Agora pareces-te com o Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

mercúrio, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Hi,

Há muito tempo que não publico aqui os meus progressos.

Hoje fiz o meu primeiro lote de 1kg, e o resultado é ≈10l de mistura de freebase/ipa/água.

Por isso vou tentar fazer o meu primeiro óleo de anfetamina purificado com isto.

O primeiro passo agora é usar o agente seco Na2SO4 para remover o excesso de água.

O segundo passo será evaporar o IPA usando destilação a vácuo

O terceiro passo será adicionar água destilada na proporção de 1:1 e destilar a vapor no vácuo para eliminar quaisquer impurezas restantes.

Manter-vos-ei informados sobre os meus progressos nos próximos dias.

Aqui está uma fotografia da reação de hoje

 

[blackburn]

Porreiro, devem usar o evaporador rotativo para obter o vosso óleo de anfetamina?

é interessante saber quanto tempo demora aproximadamente a destilar o ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Não, não uso rotovap, uso um kit de destilação normal com vácuo e agitador magnético.

Quando a água estiver seca, publicarei o resultado de toda a reação e o tempo aproximado de evaporação.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

É lindo! Mas... se destilar o IPA, vai efetivamente destilar o seu produto com ele, certo? Por isso, terá de acidificar a mistura IPA/produto antes da destilação. Desta forma, o seu produto não será volátil. Mas não faça o que eu fiz uma vez: sob certas condições, a acidificação com HCl forte (>5-6%) criará uma reação exotérmica e converterá o seu produto em P2P de alguma forma. Estraguei um lote inteiro de 20 g desta forma, acabando apenas com um óleo amarelo e florido nos últimos passos, muito irritante. Em vez disso, utilize ácido acético, com uma percentagem de 10% ou mais. Depois de o IPA ter sido destilado e o restante rm ter arrefecido, é novamente basificado até pH10. Em seguida, a base livre pode ser destilada a vapor. No entanto, não vale a pena utilizar vácuo neste passo.

 

[tucoXxX]

O terceiro passo será adicionar água destilada na proporção de 1:1 e destilação a vapor por vácuo de quaisquer impurezas restantes.
---- Se fizer isto, o cheiro agradável do óleo não desaparece? (tem um aroma clássico)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Preciso de destilar o óleo de anfetamina das impurezas para poder produzir um produto de qualidade.

E o cheiro agradável? É óleo de anfetamina e não uma nova marca de uísque para os caipiras beberem.

Brincadeiras à parte.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

O "cheiro agradável" é o cheiro florido de P2NP reduzido a P2P, por outras palavras: impurezas. Muitos utilizadores associam este cheiro à anfetamina, mesmo à anfetamina extra forte, mas na realidade são apenas restos impuros de reacções secundárias. Respeito ao ImOut por fazer um trabalho correto!

 

[gcblin]

Depois de 4 sínteses bem sucedidas, encontrei um problema: o sal anfíbio saiu sempre como giz, mas desta vez, depois de secar, ficou com uma tonalidade amarela; também ao acidificar a 7ph, toda a mistura ficou ligeiramente vermelha, mas depois de mais algumas gotas de ácido para atingir 6ph, voltou a ficar branca instantaneamente.

Pergunta sobre a secagem: a que temperatura o sal anfíbio se desintigra? Estava a secá-lo no forno a 90ºC e queimou nas extremidades.

Uma secagem incorrecta pode criar uma tonalidade amarela no sal anfíbio? O sal anfíbio queimado cria alguma toxina?

 

[MadHatter]

Não me recordo do ponto de fusão exato do sulfato de anfetamina, mas é bem superior a 90 C, penso que é mais próximo ou ligeiramente superior a 200 C, e logo abaixo da temperatura de degradação.
A tonalidade amarela também pode ser devida à impureza P2P. O seu sal amarelo também tem um cheiro floral? A lavagem com acetona ou a recristalização eliminam-no.

 

[aa1178251182]

Pergunte-lhe, fosfato de anfetamina, como devo tomá-lo? Qual é a forma mais conveniente de o utilizar?

 

[aa1178251182]

Não se sabe o que correu mal, não há equipamento de teste. O fosfato de anfetamina resultante não tem qualquer efeito.

 

[G.Patton]

Verifique o seu ponto de fusão. Além disso, quanto é que já cheirou?

 

[aa1178251182]

Não sei como usar, tomei cerca de 0,5g, snifei um pouco, não funcionou nada.

 

[aa1178251182]

Não sei como o utilizar. Engoli 0,5g e inalei um pouco pelo nariz, mas nada funciona

 

[aa1178251182]

Muito obrigado

 

[Hank Schrader]

Certifique-se de que tem fenilnitropropeno e não nitrostyrene. Talvez lhe tenham vendido um análogo e tenha recebido feniletilamina.

 

[G.Patton]

Olá. O nitrometano e o nitroetano têm diferentes b.p. 101 e 114 °C, respetivamente. Pode verificar isso e efetuar uma destilação fraccionada. Tenha em conta que estas substâncias são bastante tóxicas e explosivas. No que respeita ao nitroestireno e ao P2NP, basta utilizar um aparelho de ponto de fusão preciso. É preferível comparar o P2NP puro conhecido com o novo P2NP sintetizado num único aparelho para verificar a diferença. Além disso, efetuar várias medições para excluir erros. Contar o mp médio para cada amostra.

 

[diogenes]

Obrigado, Patton. Não tenho qualquer suspeita de que o meu nitroetano não seja puro, mas depois de ler alguns comentários, achei que seria melhor verificar, por isso vou começar pelo ponto de ebulição do meu nitro e se ferver acima de 110C então fico descansado. De qualquer forma, é bom saber o que fazer e verificar, antes de ter muito trabalho e descobrir que o produto final é ineficaz .

 

[chicaloca]

Tenho o mesmo problema. Faço a reação e o trabalho, mas acho que o sal não é anfetamina ou, se for, é de muito má qualidade! O que devo tentar fazer para melhorar?