Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[blackburn]

Olá
após o lote de 1kg p2np temos cerca de 10l de ipa/anfetamina diluída, porque é que temos de adicionar mais ipa/acetona a esta antes de pingar ácido sulfúrico se já existe ipa suficiente.

quando temos uma base de anfetamina pura, diluímo-la com amf/ipa 1:2 ou 1:3 antes de adicionar ácido sulfúrico...

e é possível fazer a síntese com metanol/h20 em vez de ipa...

Obrigado

 

[G.Patton]

Sim, é possível. Tem de usar álcoois puros.

 

[blackburn]

Muito bem, obrigado

 

[Melv99]

Também me interrogo sobre isto. A menos que esteja enganado ou me esteja a escapar alguma coisa... Evaporamos IPA para deixar FB e depois adicionamos IPA/Acetona. Não podemos passar diretamente para Acetona/Sulfúrico, uma vez que já está no IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pode adicionar sulfúrico conc. mas é sempre uma boa ideia diluí-lo com um pouco de acetona. Deixá-lo cair em conc. leva a uma sobre-acidificação local, onde, independentemente do meio básico, uma parte do seu produto será irreversivelmente destruída.

 

[Melv99]

No vídeo diz-se que a acetona é adicionada à solução de Ipa/base. Não vejo o Ipa a ser evaporado. É possível prescindir do passo de evaporação?

 

[G.Patton]

Sim, é possível. A diferença no procedimento de cristalização. Será um pouco mais longo.

 

[aa1178251182]

Após a reação, a temperatura foi reduzida para a temperatura ambiente e verti uma solução de hidróxido de sódio a 25% diretamente em todo o material e agitei. Deixar repousar e dividir a camada oleosa, depois adicionar ácido fosfórico a 85% diretamente à camada oleosa. O valor do pH é ajustado para 6. Há precipitação de sal durante o arrefecimento, mas não há efeito medicinal. É causado pela alteração dos passos da síntese?

 

[aa1178251182]

O sal precipitado é seco e utilizado sem efeito medicinal. Não consegui dissolver o sal precipitado com NaOH a 15%, o sal assentou no fundo com uma pequena quantidade de óleo amarelo no topo.

 

[aa1178251182]

passos que mudei
1. Adicionar hidróxido de sódio a 25% diretamente a todo o material
2. Em vez de cristalizar com acetona, adicionar diretamente ácido fosfórico a 85% à camada superior de óleo. Quanto é que esta alteração afecta esta rota?

 

[G.Patton]

Aproximadamente 0% de diferença.
@aa1178251182 Porque é que repete as mesmas perguntas. Eu e o @Hank Schrader já lhe dissemos que tem um problema com o reagente CAS 705-60-2. Tem de verificar o seu ponto de fusão. Em vez disso, faz as mesmas perguntas na esperança de ouvir o quê? Que pode mudar a concentração de alcalino e tudo mudará? Nós somos químicos, não somos gestores de escritório, não vai obter uma solução diferente fácil/desejável em caso de problema com o reagente (material de partida).

 

[blackburn]

Olá pessoal, qual é a vossa melhor forma de secar e quanto tempo demora? grandes lotes demoram uma eternidade, e o funil de Butchner não está a ajudar muito...

Alguma ideia?

Obrigado.

 

[WinterDust]

Depende do que se utiliza como agente de lavagem e da quantidade de líquido que se consegue aspirar com o funil de Buchner.

Acetona / IPA.

A acetona evapora-se muito mais rapidamente do que o IPA, pelo que seca mais rapidamente.

Depois de lavar o meu produto, filtro-o no vácuo até deixar de pingar do funil de Buchner.

Assim, a anfetamina está húmida nesta fase, coloco-a num recipiente aberto e ponho-a no congelador durante 2 dias.

E voilá, dura como uma pedra.

Basicamente, podes esmagá-la até ficar em pó com as mãos.

Lembra-te de que, se colocares a anfetamina molhada/húmida no congelador para secar, deves abrir o congelador uma ou duas vezes por dia para deixar sair os vapores.

Os congeladores, ao contrário dos frigoríficos, são circuitos fechados.

 

[Melv99]

Alguma da solução de Naoh entrará na camada ISO/Amp? Se assim for, após a salga, o Na Sulfato/Nacl também se formará com o Amp?

A razão pela qual pergunto isto é porque recentemente fiz este processo em pequena escala e tudo funcionou de forma fantástica e o rendimento foi muito superior ao esperado.

Por qualquer razão, estou a duvidar do produto obtido (4FA)... Vou fazer outro teste de MP, mas o teste inicial derreteu (ou o solvente restante evaporou) e depois queimou como eu esperaria que o nacl queimasse. Os testes de sargento não mostraram qualquer alteração, mas isso é de esperar com o 4Fa.
Ainda não experimentei o Robadope porque não consegui encontrar qualquer indicação.

 

[UWe9o12jkied91d]

fazer a/b sobre o assunto, talvez até separar enantiómeros, se for o caso

 

[Melv99]

Boa ideia para ambos... O que me faz pensar se os outros que não estão a sentir quaisquer efeitos estão apenas a consumir uma tonelada de NaCl e pouco mais de amp.

 

[Pervitin]

Quando tenho de destilar o IPA sob vácuo, qual deve ser a temperatura? E o que posso fazer para otimizar os resultados sem secar a acetona?

 

[WinterDust]

A temperatura de qualquer composto sob vácuo depende da pressão de vácuo.

Existem excelentes tabelas online para este efeito.

 

[Pervitin]

Se eu quiser volatilizá-lo, tenho de o ferver ou apenas deixá-lo repousar durante mais tempo. Quando tenho de o ferver, que temperatura devo utilizar?
Em segundo lugar, se eu quiser seguir a descrição exacta do vídeo, de quanto NaOH preciso? 2 litros de solução de NaOH a 25% com 500g de NaOH para 250g de P2NP?

 

[blackburn]

Tal como o imoutalso descreveu, depende da pressão de vácuo, quando se destila sob vácuo, o ponto de ebulição é muito elevado.

1500ml de água, 500g de Naoh, para o seu lote de 250g de P2np.

 

[Pervitin]

Obrigado, mas talvez não me esteja a articular bem. Também encontrei a tabela no meu livro "organikum", mas pensei que era possível remover o ipa à pressão normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

É possível, sim, mas pode estragar o seu produto, pelo menos parcialmente, sem uma atmosfera inerte, mas talvez não haja problema, só consegui isolar um bom produto com N2.
Uma bomba de vácuo não é assim tão cara, as grandes de corrente alterna são boas (durante algum tempo) para remover solventes, as pequenas chinesas de 12V não são muito adequadas para esta aplicação.
Arranje um condensador dean stark, com bolhas, e ligue o vácuo à extremidade do condensador, puxando-o apenas o suficiente para não deixar escapar os vapores e libertando o vácuo para drenar por gravidade para o seu sifão.

 

[Pervitin]

Sim, tenho para isso um recetor de vácuo e vou seguir a arquitetura clássica dos aparelhos de destilação de vácuo, mas sem o balão de woulfsche e apenas com um medidor de vácuo diretamente na bomba.

 

[UWe9o12jkied91d]

bom

 

[ElementalEnigma]

Teoricamente, é possível fazer isto com sucesso utilizando um tambor de 55 galões com um agitador suspenso como reator?

 

[WinterDust]

Se se der ao trabalho de ler o tópico, verá que esta questão foi colocada várias vezes em diferentes escalas, e a pergunta continua a ser a mesma.

Procurai e encontrareis.

 

[ElementalEnigma]

Obrigado pela dica, enquanto percorria as 27 páginas encontrei algumas dicas valiosas pelo caminho. Só estou curioso para saber se alguém já experimentou a técnica e quanto é que isso afectaria o rendimento? Comparando com um reator.
E se há alguma dica de alguém que a tenha experimentado.
Obrigado

"Os alquimistas em busca de ouro encontraram muitas outras coisas de maior valor"