Cristalização da base livre de MDMA "MY"

[Davidrobinson]

Não deve haver problema, porque o produto foi desfeito em acetona. Mais ácido só faz mais impurezas.
Obtiveste grandes cristais ao verter a base livre acidificada quente em acetona fria?

 

[btcboss2022]

Quando o fiz no passado a 120C sim, obtive cristais grandes, agora a 130C obtive um pó brilhante

Obrigado.

 

[kharpa177]

Ajustei a base livre para ph3 e aqueci-a, adicionei um pouco de acetona fria e nasceram estes cristais... Adicionei 4 vezes mais acetona e coloquei-a no congelador

 

[kharpa177]

isto está correto depois de colocar acetona a solução fica branca

 

[btcboss2022]

Se me está a perguntar sobre problemas com um processo diferente, deve explicar os passos anteriores.

 

[kharpa177]

Um ensaio fotográfico sobre o nitrometano Al/Hg

Eu fiz esta síntese só no final é que cristalizei da forma que disseste

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Olá amigo. Tenho algumas perguntas sobre esta parte do teu procedimento

Deixa-se a mistura a 112ºC até a água ferver ou chega-se a essa temperatura e deita-se diretamente no balde?

No balde tem novamente acetona fria?

Não se perde uma grande quantidade de produto na água restante?

Muito obrigado

 

[Mr Good Cat]

Da última vez, ao recristalizar sal seco com este método a 108C, perdi 5,4% do peso seco.

 

[Mr Good Cat]

Desculpem, esqueci-me de contar os restos de acetona. Portanto, é muito menos: 2,6% de perda, o que não é mau de todo.

 

[kharpa177]

há tantos métodos que até as pessoas ficam confusas... Usei este método e não funciona... alguns dizem que a cristalização é feita à temperatura ambiente com acetona fria... outros dizem que é por aquecimento

 

[Mr Good Cat]

Não duvido que este método funcione. Mesmo agora, acabei de terminar este método aplicado à base livre de éter purificada, e funciona. Os cristais são brancos e perfeitos. Por isso, acho que não fiz nada de errado. Pelo contrário, algo estava errado com a solução que recebi de vós - o volume de contaminantes era enorme e até difícil de limpar com éter.

Para mim, o processo em si é simples e completamente compreensível. Utilizo uma placa de aquecimento simples que pode controlar a temperatura dentro da solução até 102C, o que me leva cerca de 1 hora para aquecer a solução 1:1 até esta condição. Depois mudo o modo e termino a 108C, controlando a temperatura da placa entre 160 e 170C. Este passo demora mais cerca de 30 minutos. 90 minutos no total, é isso.

 

[bblanco]

A minha primeira experiência foi com o mesmo pó mate. pasta de dentes e depois de secar isto... tentei re-cristalizar com água quando prestei atenção... sem cristais... há uns dias atrás fiz três testes ao mesmo tempo... não me lembrava do que tinha feito mas de repente num frasco tinha 5gr de pedras brancas e grandes cristais.... porra ]não me lembro como o fiz...

 

[Mr Good Cat]

Penso que este método pode ser simplificado se for aplicado à base livre purificada da seguinte forma.



1. Adicionar porções de HCL37% frio à base livre de MDMA (também previamente arrefecida) enquanto se agita até PH 3.


2. Nesta altura usámos 95 ml de HCl a 36% (que contém 65 ml de água) para 1 mole de base livre. Alguma da água será evaporada pelo calor libertado na reação. Mas, provavelmente, se terminarmos a acidificação em 15 minutos (e não em 30 minutos como fiz da última vez, quando obtive um pó branco seco no final da reação), haverá aproximadamente 40 ml de água para 1 mole.


3. Aqueça a mistura gradualmente enquanto mexe até 108C com alguma agitação e deite-a rapidamente no balde de cristalização escolhido.

...


Simplesmente saltamos a cristalização preliminar como passo desnecessário, uma vez que a base livre já está limpa.

 

[rothschild33]

Como é o resultado final se usares MDMA freebase não destilada?

 

[Mr Good Cat]

Infelizmente, não tentei. Da última vez, cometi um erro ao acidificar a base livre - o que prolongou o processo no tempo. Assim, quando terminei o processo, havia quase pó seco no copo. Depois dissolvi-o com sucesso e recristalizei-o aquecendo-o até 108C. Fiquei completamente satisfeito com o resultado.


Mas acho que deve funcionar se ainda restar um pouco de água após a acidificação.

 

[Mr Good Cat]

Quer dizer, eu tinha a intenção de experimentar este método de cristalização "simplificado" enquanto acidificava a minha base livre "destilada" da última vez, mas enganei-me no tempo. Então tive que dissolver o sal 1:1 e recristalizá-lo aquecendo até 108C. O resultado é perfeito, como esperado.
Logicamente, esta cristalização "simplificada" de um passo deve ser perfeita se aplicada à base livre "destilada". Mas, obviamente, não é o caminho para a base livre não destilada - apresenta um enorme nível de poluentes, e não será purificada por uma cristalização única...

 

[bitcoinup2020]

Posso cristalizar a MDMA Freebase não destilada?

 

[kharpa177]

Cristalizei a base livre fria com acetona e hcl fria, está correto?

 

[kharpa177]

Cristalizei a base livre fria com acetona e hcl fria, está correto?

 

[Mr Good Cat]

tudo está correto

 

[kharpa177]

1foto ... gás hcl
2 foto acidificante com hcl mais acetona fria na base livre

É normal que depois do gás hcl a solução fique turva? O que devo fazer a seguir?

 

[Unreacted Freebase]

Cozinhar a uma temperatura mais elevada 130c vs 110c durante mais tempo garante que se perde mais água.
Quanto mais seca for a solução, mais rapidamente o produto precipitará (mais rapidamente significa também um tamanho de cristal mais pequeno)
Para que os cristais cresçam, é necessário ter algum teor de água. Isto permite que o produto se dissolva e depois precipite lentamente utilizando a técnica de congelação.