Recentemente, obtive um rendimento superior ao esperado de cloridrato de 4MMC num momento em que menos esperava. Antes de o tornar público a toda a gente, acho que são necessárias mais do que apenas 5 passagens (das 5, 2 consecutivas foram de alto rendimento, depois 2 que pensei melhorar, mas não melhorei, e outra que faz o triplicado necessário para eu poder afirmar isto). No entanto, fiquei sem material e estou ansioso por documentar isto completamente com fotografias e tudo isso. E para não ser julgada por reter informações "preciosas", posso trocar alguns pormenores contra-intuitivos da preparação:
-a agitação é fundamental (para manter as camadas de DCM e água em contacto íntimo sem catalisador de transferência de fase)
-tempo de reação relativamente longo (cerca de 6 a 8h, utilizo um intervalo para parar a agitação, assumindo que, se as camadas se separarem, a reação é quase interrompida)
-sem aplicação de calor (o meu terceiro e quarto ensaios tiveram rendimentos médios e inferiores quando foi aplicado um aquecimento suave)
-arrefecimento da mistura e dos reagentes (na fase de acidificação, os líquidos arrefecidos foram os que produziram melhores resultados)
-filtrar rapidamente (logo após a precipitação dos sólidos, não deixar ficar, pois parte do produto irá para a solução)
Espero que isto ajude e prometo voltar com detalhes e, porque não, uma validação de outro membro ativo.
