Síntese de mefedrona (4-MMC); fácil de executar - alto rendimento

cartelloszetas

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A tradução pode ser muito mais rápida e não precisa de utilizar equipamento de laboratório. Vejo que o fez por diversão, se precisar de o fazer desta forma, terá de pagar muito dinheiro pelo equipamento.
Também usas demasiados químicos.
Quando se lança ácido, o pó tem de ser branco, não como o café. Em grande escala, usa-se demasiada acetona e perde-se muito tempo a lavar o pó.
Se usar dcm, pode obter 81% de pó e 75% de cristal.
 
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K-Cyanide

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Breve atualização: A segunda colheita rendeu mais 24,81g, pelo que o rendimento total é de 335,57g ou 85,94% numa base m/m. Mau? Estou muito satisfeito com os resultados.

@tucoXxX: Tendo em conta o rendimento adicional, vai precisar de 1000*500/335,57, o que equivale a 1490g de bromo-cetona.

@w2x3f5: Respeito a tua opinião mas não concordo. A temperatura não pode ser demasiado elevada, uma vez que outras vias com solventes diferentes utilizam temperaturas mais elevadas. O RM não ferveu, eu chamar-lhe-ia um refluxo suave.
Também duvido que a duração de 2,5h seja demasiado longa, uma vez que ainda havia vestígios de bromocetona que não reagiu no MR. E a cor do produto em bruto parece mais escura do que é de facto.

Algumas palavras para o perseguidor do 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que as substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isto é especialmente verdade no caso da 4-metilmetcatinona, também conhecida por mefedrona. Sei do que estou a falar, uma vez que sintetizei a substância através da via que as unidades oficiais de LE de todo o mundo estão a utilizar como padrão de teste (pelo menos, fizeram-no há alguns anos). A via utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza, e agora adivinhem como funcionou em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....
A imagem em anexo mostra o produto, agora lavado duas vezes. Presumo que o efeito que pode produzir já é inferior ao do primeiro.

Tenham cuidado!
 

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Richardrahl

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Algumas palavras para o perseguidor do 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que as substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isto é especialmente verdade no caso da 4-metilmetcatinona, também conhecida por mefedrona. Sei do que estou a falar, uma vez que sintetizei a substância através da via que as unidades oficiais de LE de todo o mundo estão a utilizar como padrão de teste (pelo menos, fizeram-no há alguns anos). A via utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza, e agora adivinhem como funcionou em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....


Também eu tive este problema com a mdma... Pergunto-me se é o polimorfismo ou outra coisa qualquer
 

K-Cyanide

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É muito estranho o que se está a passar aqui. Publica-se um método e, em vez de uma discussão estimulante, o primeiro comentário vem de um tipo aparentemente confuso que consegue fazer tudo muito melhor e mais depressa. Como é que ele o faz?, não nos diz esse atrasado mental.

Depois, aparece o seguinte, que quer falar mal do método através de contributos pseudo-científicos e de análises à distância e, assim, angariar clientes para a sua empresa de síntese.

E, por fim, o Prof. Espertalhão, que publica alguns comentários cínicos e dá exatamente 0 sugestões construtivas.

Não estamos em tribunal, não tenho de provar nada. A pureza da amostra da versão académica foi realizada num laboratório profissional com espectros de RMN, infravermelhos e UV, espectros de massa de ionização por electrospray, etc.

Vou pensar duas vezes antes de publicar seja o que for, por isso é inútil. No bom e velho fórum da colmeia, cultivava-se um estilo completamente diferente. É uma pena.
 
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Richardrahl

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Cianeto de K
Não estamos em tribunal, não tenho de provar nada. A pureza da amostra da versão académica foi realizada num laboratório profissional com espectros de RMN, infravermelhos e UV, espectros de massa de ionização por electrospray, etc.

Sei que os mapas têm tido grandes problemas com os polimorfos (uso este termo vagamente para significar hidratos, cocristais, etc.) O Mdma tem pelo menos 3 formas. E eles só usam a forma 1.

O facto de se colocar as outras formas, como a água, não resolve o problema.

Também foram efectuados exames de raios X?
 

Richardrahl

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. K-cianeto

ensaio
rendimento (%)
pureza (% da área do pico por HPLC)
doseamento (% w/w por HPLC)
1
85.599.9599.64
2
85.999.9699.40
3
86.299.9999.77
4
86.199.9599.76


O MDMA-HCl era conhecido anteriormente por formar uma forma cristalina principal (Forma I) e pelo menos quatro hidratos que incorporam 0,25-1 águas de hidratação. (16) O nosso processo de seleção polimórfica identificou duas novas formas cristalinas anidras (Formas II e III) e estabeleceu a Forma I como a mais estável das três. A forma II pode ser produzida de forma reprodutível a partir de uma variedade de solventes alcoólicos, bem como na presença de acetato de etilo e de um anti-solvente etéreo. Ao contrário da Forma III, que se converteu espontaneamente na Forma I após 2,5 semanas em condições ambientais, e não pôde ser reproduzida, a Forma II é estável na prateleira, embora se converta na Forma I em condições de equilíbrio competitivo. Curiosamente, tanto a forma I como a forma II convertem-se reversivelmente no mono-hidrato conhecido; após desidratação, o mono-hidrato formado a partir da forma I reverterá para a forma I e o mono-hidrato formado a partir da forma II reverterá para a forma II. Se for cristalizado a partir de uma solução aquosa concentrada sem memória de forma, o monohidrato desidratará termicamente exclusivamente na forma I. Os espectros de difração de raios X em pó para as três formas são apresentados na Figura 2
 

K-Cyanide

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Parabéns, então o seu produto tem este aspeto depois de terminado o tempo de reação e antes de qualquer lavagem/limpeza, correto? Se assim for, estamos todos curiosos sobre o seu método misterioso para obter um produto super limpo a partir de uma reação que, por si só, não é limpa com algumas reacções secundárias. ;)
 

cartelloszetas

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O que é que eu faço? Não lavo nada, misturo ácido e acetona e obtenho tudo isto.
 

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Charlie3

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Alguém pode explicar este passo? A camada orgânica é separada no passo 8. E no passo 9 adicionamos mais 500 ml à mistura?
 

K-Cyanide

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@Charlie3

Tento clarificar esta parte do procedimento

  • A fase orgânica é separada e transferida para outro copo/frasco. Adiciona-se 500 ml de DCM fresco à outra fase (aquosa) para extrair a base livre restante da fase aquosa. Obviamente, isto resulta novamente em duas fases, das quais a fase orgânica é novamente separada e adicionada à base livre da primeira separação. Estas fases orgânicas combinadas são então lavadas com água, seguida de acidificação com HCl diluído.
Espero que isto tenha esclarecido a sua questão
 

Charlie3

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Muito bem explicado! Muito obrigado! Vou experimentar e publicar os meus resultados!
 

G.Patton

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O rendimento é 66%, não 79,59%.

500/227.1=2.201moles de 2b4p
2.201×213.7=470.5g é o rendimento teórico do 4-MMC
310.57×100÷470.5=66%

Obrigado pelo vosso relatório!
 
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K-Cyanide

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@G.Patton Admito o meu erro, utilizei a massa molar da base livre em vez do cloridrato. :poop::D
 

MMCHAMSTER

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Não acredito no que vejo aqui, estou a pesquisar esta merda desde 2011!!! Não há uma semana em que eu não tenha pensado como deve ser legal ficar chapado com 4-MMC novamente, mas ninguém o tem. Vendedores com revisão 5**** me enviaram algo, mas eu nunca tive essa sensação de MDMA xtc com tesão novamente:)

Por favor, se vocês tiverem alguns pls, por favor, compartilhem!
 

Ortist

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Então, em que etapa é removido um excesso de metilamina? Como é que se pode ter a certeza de que a metilamina hcl não está no produto final? Só por curiosidade
 

Goku

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O que é que se pode fazer? Usar água e bicarbonato de sódio e solvente e depois lavar todas as metilaminas para formar a base livre.
 

thevines2

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Bem, se eu tornar a minha 4mmc demasiado pura e não estimulante, provavelmente irei ao estilo de 2009-10 e misturarei metilona com mefedrona, obtendo alguns altos incríveis dessa combinação ao longo dos anos
 

Cruela83

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Lembra-se de quantos miligramas de metilona e quantos de mefedrona tinha essa combinação?
 
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