Breve atualização: A segunda colheita rendeu mais 24,81g, pelo que o rendimento total é de 335,57g ou 85,94% numa base m/m. Mau? Estou muito satisfeito com os resultados.
@tucoXxX: Tendo em conta o rendimento adicional, vai precisar de 1000*500/335,57, o que equivale a 1490g de bromo-cetona.
@w2x3f5: Respeito a tua opinião mas não concordo. A temperatura não pode ser demasiado elevada, uma vez que outras vias com solventes diferentes utilizam temperaturas mais elevadas. O RM não ferveu, eu chamar-lhe-ia um refluxo suave.
Também duvido que a duração de 2,5h seja demasiado longa, uma vez que ainda havia vestígios de bromocetona que não reagiu no MR. E a cor do produto em bruto parece mais escura do que é de facto.
Algumas palavras para o perseguidor do 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que as substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isto é especialmente verdade no caso da 4-metilmetcatinona, também conhecida por mefedrona. Sei do que estou a falar, uma vez que sintetizei a substância através da via que as unidades oficiais de LE de todo o mundo estão a utilizar como padrão de teste (pelo menos, fizeram-no há alguns anos). A via utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza, e agora adivinhem como funcionou em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....
A imagem em anexo mostra o produto, agora lavado duas vezes. Presumo que o efeito que pode produzir já é inferior ao do primeiro.
Tenham cuidado!