Síntese de mefedrona (4-MMC); fácil de executar - alto rendimento

[K-Cyanide]

Introdução:

A seguir, os membros do fórum serão apresentados a uma síntese que é muito fácil de executar, não leva muito tempo e dá um rendimento excecionalmente elevado. O método é o resultado de muitos anos de experiência e de contribuições de várias fontes que remontam aos tempos do lendário fórum Hive. Todos eles merecem um grande reconhecimento e é-lhes prestada uma grande homenagem.

Reação .

Reagentes:

1. 2-bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamina 40% aq - 750 ml.

3. Ácido clorídrico (HCl 37%) aprox. 250 ml.

4. Água destilada, água da torneira limpa.

5. Diclorometano 2,3 l.

6. Tetrahidrofurano, (Aceton).

Procedimento:

1.Deita-se 1,5 l de diclorometano (DCM) no reator/frasco e liga-se um condensador.

2. Adiciona-se 500 g de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7).

3. A mistura é agitada até à dissolução completa da bromocetona.

4. Adiciona-selentamente metilamina a 40% aq, 750 ml, com um funil de gotejamento.

6. A mistura é agitada durante 2 ½ h a 38 °C. .

7. Em seguida, a reação é extinta pela adição de 7000 ml de água da torneira limpa e gelada.

8. A mistura é agitada durante 1-2 minutos e a camada de DCM é separada.

9. A base livre remanescente é extraída com 500 ml de DCM.

10. As camadas orgânicas combinadas são lavadas duas vezes com 300 ml de água.

11. As camadas orgânicas lavadas combinadas foram acidificadas com ácido clorídrico 2 M (ácido clorídrico a 37% diluído 1:5 com água) até atingirem um pH 5,5-6, com agitação constante.

12. O extrato ácido foi lavado com 300 ml de DCM e a água evaporada sob vácuo (por exemplo, num rotovap) até à formação de um líquido viscoso.

13. Em seguida, a mistura é vertida num funil de Buchner e cuidadosamente filtrada. Inicialmente apenas por gravidade, depois aplica-se vácuo até se obter um sólido branco.

14. O cloridrato de mefedrona em bruto é lavado cuidadosamente com THF frio (acetona, caso não se disponha de THF)

15. O produto lavado é colocado num prato de pirex, ou similar, e seco até peso constante.

Rendimento 310,57g ou 79,59% da teoria.

 

[cartelloszetas]

A tradução pode ser muito mais rápida e não precisa de utilizar equipamento de laboratório. Vejo que o fez por diversão, se precisar de o fazer desta forma, terá de pagar muito dinheiro pelo equipamento.
Também usas demasiados químicos.
Quando se lança ácido, o pó tem de ser branco, não como o café. Em grande escala, usa-se demasiada acetona e perde-se muito tempo a lavar o pó.
Se usar dcm, pode obter 81% de pó e 75% de cristal.

 

[tucoXxX]

Também estaria interessado no vosso procedimento passo a passo, companheiro

 

[sksameer1]

Por favor, explique-me rapidamente a sua receita.... Estou aqui à espera

 

[sksameer1]

Por favor, explique-me rapidamente a sua receita.... Estou aqui à espera

 

[tucoXxX]

Também estaria interessado no vosso procedimento passo a passo, companheiro

 

[sksameer1]

E também me

 

[tucoXxX]

Quero quase 1 kg de produto acabado. Posso fazer 3x a quantidade de reagentes?

 

[61-50-7]

é melhor tomar x4 : 2Kg de bromocetona, algumas pessoas nem sequer atingem o rendimento de 50% + se a quiser em forma de cristal, o seu rendimento diminui

 

[w2x3f5]

não há solvente suficiente, 2,5 horas é demasiado tempo e a temperatura demasiado elevada, a substância revelou-se muito suja após a adição do ácido.

 

[SonicNL]

A hora e a temperatura estão correctas. Deve ter-se enganado.

 

[w2x3f5]

A temperatura é alta e a reação é longa, se ele fizer tcl durante a síntese verá que a 35 graus em 2 horas em diclorometano nada resta do 2b4m

 

[DavidNichols]

Ela adiciona amina por gotas durante um longo período de tempo. Pode ser mais de meia hora.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uau, vocês são uns parvalhões. Eu posso serrar uma árvore com uma faca de manteiga, mas não atacaria o gajo com uma serra eléctrica. O homem nunca disse que usou todo o hcl, normalmente é usado nessa altura para fazer o ácido de Lewis. Adiciona-se até se atingir o ph pretendido.

 

[K-Cyanide]

Breve atualização: A segunda colheita rendeu mais 24,81g, pelo que o rendimento total é de 335,57g ou 85,94% numa base m/m. Mau? Estou muito satisfeito com os resultados.

@tucoXxX: Tendo em conta o rendimento adicional, vai precisar de 1000*500/335,57, o que equivale a 1490g de bromo-cetona.

@w2x3f5: Respeito a tua opinião mas não concordo. A temperatura não pode ser demasiado elevada, uma vez que outras vias com solventes diferentes utilizam temperaturas mais elevadas. O RM não ferveu, eu chamar-lhe-ia um refluxo suave.
Também duvido que a duração de 2,5h seja demasiado longa, uma vez que ainda havia vestígios de bromocetona que não reagiu no MR. E a cor do produto em bruto parece mais escura do que é de facto.

Algumas palavras para o perseguidor do 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que as substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isto é especialmente verdade no caso da 4-metilmetcatinona, também conhecida por mefedrona. Sei do que estou a falar, uma vez que sintetizei a substância através da via que as unidades oficiais de LE de todo o mundo estão a utilizar como padrão de teste (pelo menos, fizeram-no há alguns anos). A via utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza, e agora adivinhem como funcionou em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....

A imagem em anexo mostra o produto, agora lavado duas vezes. Presumo que o efeito que pode produzir já é inferior ao do primeiro.

Tenham cuidado!

 

[w2x3f5]

Se o solvente entrar em conflito com o solvente, a taxa de reação também é diferente. Por experiência própria, posso dizer que, com estes dados, temos uma enorme mistura de vários derivados, e não só coloridos, mas também brancos...
Por isso, na síntese de referência, a substância actua mais suavemente, não há impurezas derivadas da pirozina. O mmc puro praticamente não dá estimulação.
Eu recomendo fazer tcl, então você verá por si mesmo neste

 

[DavidNichols]

Solvente diferente - intervalo de temperatura diferente para a síntese.

2,5h é uma duração excessivamente elevada para a animação redutora em DCM com adição de seis vezes a molar da amina. Os seus vestígios de halocetona não têm nada a ver com o tempo.

Pode ter a bondade de nos dar o nome dessas impurezas agradáveis, para que as possamos produzir em vez da mefedrona ilegal?

Quem determinou essa pureza e como?

Alguém que
tem uma presciência de tal resultado sem qualquer bioensaio ou mesmo teste.

Ao contrário das substâncias presentes no vinho, estas são cancerígenas e mutagénicas para o ser humano.

Pode explicar-nos a razão de tal suposição?

 

[w2x3f5]

Esta não é a minha mensagem e síntese, cometeu um erro)))))))))

E os comentários estão correctos, não li tudo, mas ele tem lá muitas impurezas.

 

[Richardrahl]

Algumas palavras para o perseguidor do 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que as substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isto é especialmente verdade no caso da 4-metilmetcatinona, também conhecida por mefedrona. Sei do que estou a falar, uma vez que sintetizei a substância através da via que as unidades oficiais de LE de todo o mundo estão a utilizar como padrão de teste (pelo menos, fizeram-no há alguns anos). A via utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza, e agora adivinhem como funcionou em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....


Também eu tive este problema com a mdma... Pergunto-me se é o polimorfismo ou outra coisa qualquer

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 pode ter razão. Mas, para ser sincero, o que é que isso interessa? Sei pelo produto, produzido com este método, que nunca surgiu um problema, mesmo quando os tipos injectavam o material em grandes quantidades. Por isso, é uma questão de auto-responsabilidade a quantidade e a frequência com que as pessoas o tomam.

 

[w2x3f5]

no que diz respeito à química, tem uma mistura de mefedrona e derivados de pirose, enviei-lhe o esquema para a formação desta impureza. o principal é que agora já o conhece.

 

[K-Cyanide]

O que são derivados de pirose? O esquema que me enviou trata de pirazinas e pirazóis. Estou ciente de que a sideração desta síntese produz pirazinas, que fazem parte de quase todos os vinhos tintos. No entanto, agradeço a informação sobre os pirazóis, que são definitivamente mais inconvenientes do que as pirazinas.

 

[w2x3f5]

não é a minha língua materna, por vezes o google não traduz com exatidão...
é mais importante que haja impurezas no produto.

 

[SonicNL]

As proporções de metilamina e 2bk4 estão erradas. Normalmente, é 1 ml de metilamina por 1 g de 2bk4. É possível que se consigam rendimentos ainda mais elevados com este ajuste, mas não sou especialista.

 

[K-Cyanide]

É muito estranho o que se está a passar aqui. Publica-se um método e, em vez de uma discussão estimulante, o primeiro comentário vem de um tipo aparentemente confuso que consegue fazer tudo muito melhor e mais depressa. Como é que ele o faz?, não nos diz esse atrasado mental.

Depois, aparece o seguinte, que quer falar mal do método através de contributos pseudo-científicos e de análises à distância e, assim, angariar clientes para a sua empresa de síntese.

E, por fim, o Prof. Espertalhão, que publica alguns comentários cínicos e dá exatamente 0 sugestões construtivas.

Não estamos em tribunal, não tenho de provar nada. A pureza da amostra da versão académica foi realizada num laboratório profissional com espectros de RMN, infravermelhos e UV, espectros de massa de ionização por electrospray, etc.

Vou pensar duas vezes antes de publicar seja o que for, por isso é inútil. No bom e velho fórum da colmeia, cultivava-se um estilo completamente diferente. É uma pena.

 

[Richardrahl]

Cianeto de K
Não estamos em tribunal, não tenho de provar nada. A pureza da amostra da versão académica foi realizada num laboratório profissional com espectros de RMN, infravermelhos e UV, espectros de massa de ionização por electrospray, etc.

Sei que os mapas têm tido grandes problemas com os polimorfos (uso este termo vagamente para significar hidratos, cocristais, etc.) O Mdma tem pelo menos 3 formas. E eles só usam a forma 1.
O facto de se colocar as outras formas, como a água, não resolve o problema.

Também foram efectuados exames de raios X?

 

[Richardrahl]

. K-cianeto

ensaio	rendimento (%)	pureza (% da área do pico por HPLC)	doseamento (% w/w por HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

O MDMA-HCl era conhecido anteriormente por formar uma forma cristalina principal (Forma I) e pelo menos quatro hidratos que incorporam 0,25-1 águas de hidratação. (16) O nosso processo de seleção polimórfica identificou duas novas formas cristalinas anidras (Formas II e III) e estabeleceu a Forma I como a mais estável das três. A forma II pode ser produzida de forma reprodutível a partir de uma variedade de solventes alcoólicos, bem como na presença de acetato de etilo e de um anti-solvente etéreo. Ao contrário da Forma III, que se converteu espontaneamente na Forma I após 2,5 semanas em condições ambientais, e não pôde ser reproduzida, a Forma II é estável na prateleira, embora se converta na Forma I em condições de equilíbrio competitivo. Curiosamente, tanto a forma I como a forma II convertem-se reversivelmente no mono-hidrato conhecido; após desidratação, o mono-hidrato formado a partir da forma I reverterá para a forma I e o mono-hidrato formado a partir da forma II reverterá para a forma II. Se for cristalizado a partir de uma solução aquosa concentrada sem memória de forma, o monohidrato desidratará termicamente exclusivamente na forma I. Os espectros de difração de raios X em pó para as três formas são apresentados na Figura 2