Síntese de glicidato BMK (sal de sódio) a partir de benzaldeído

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Deparei-me com um problema. Segui o artigo. Depois de adicionar o etóxido de sódio, agitei durante uma hora num ambiente anidro rigoroso, abaixo dos 10°C. Depois disso, comecei a aumentar a temperatura para 60°C para me preparar para a opção de agitar durante uma hora. Mas depois de um pouco de aquecimento, a temperatura no dispositivo subiu espontaneamente e rapidamente, e após apenas alguns minutos, o meu termómetro mostrou um avanço de 130°C, por isso quero perguntar, isto é normal? A primeira imagem é o processo de agitação durante 1 hora abaixo dos 10°C após a adição de etóxido de sódio. Inseri um tubo de secagem cheio de sulfato de magnésio anidro no dispositivo para manter as condições anidras. Como o meu dispositivo de circulação só pode arrefecer, transferi a segunda fase de aquecimento para o balão. O método de aquecimento é o banho de óleo, mas utilizei apenas a temperatura de 65°C durante alguns minutos, e a temperatura no frasco ficou fora de controlo. À medida que sobe, o termómetro mostra que excede 130 ℃ muito rapidamente, tão rápido que nem sequer tenho tempo para iniciar o ciclo da água condensada no tubo do condensador, e depois torna-se o estado na segunda imagem.

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G.Patton

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Olá, o auto-aquecimento ocorre de forma violenta ou lenta? É bastante interessante.
 
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Já tentou alterar a densidade da camada de água com NaCl? Seria mais barato do que a extração com DCM.

Pode ligar este potente?
 
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Re186

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Acho que o cloreto de sódio pode já não ser eficaz, porque quando uso diclorometano para extrair, o diclorometano está anormalmente na camada superior, o que significa que a densidade da camada de água já é muito elevada, e o cloreto de sódio pode já não ser capaz de a extrair. Além disso, como tenho um evaporador rotativo que permite a reciclagem de solventes em grande escala, não tenho muitos custos com a utilização de reagentes de extração de solventes em grandes quantidades.
Relativamente à patente, encontrei uma patente publicada em 2009 e comprei-a. O seu processo parece muito maduro e simples. Tenciono experimentar este método depois de os reagentes adicionados chegarem. As matérias-primas continuam a ser o benzaldeído e o cloropropionato de 2-metilo.
 

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Pode escrever o nome completo, número ou/e doi, por favor?
 

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Esta é uma patente requerida na China. Parece que o âmbito de validade é apenas na China e não existe uma versão inglesa do texto integral, pelo que não encontrei o número DOI desta patente. O texto original está escrito em chinês e o editor é da Modern Times, cidade de Xi'an, província de Shaanxi, Instituto de Química da China, o número de telefone e o endereço de correio eletrónico deixados pelo autor são 029-88291460 e [email protected]. Mas podem prestar atenção ao conteúdo que irei publicar de seguida. Assim que verificar a fiabilidade deste processo, publicarei todos os processos e precauções detalhados. Isso levará cerca de uma semana ou mais a partir de agora.
 

Re186

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Se precisar urgentemente, posso traduzir a parte operacional do texto original e enviar-lha por chat privado. Mas, de um ponto de vista responsável, por favor não a publique no fórum antes de verificar a sua fiabilidade.
 

Davidrobinson

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Basta publicar a patente, está a pedir ajuda para uma patente que ninguém consegue ver
 

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Publiquei o processo e a prática de patentes.
 

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Resultados divulgados: Depois de uma falha catastrófica, a minha reação foi repetida ontem. A reação segue rigorosamente o procedimento do artigo, utilizando a opção opcional de aquecer a 60°C e agitar durante 1 hora em vez de agitar à temperatura ambiente durante 12 horas. A Figura 1 e a Figura 2 são fotografias da fase de arrefecimento e da fase de aquecimento, respetivamente. A Figura 3 é o resultado final. Devido à separação lenta após a adição de 1L de água destilada com gelo, de acordo com o artigo, foram adicionados 300ml de diclorometano para extração e secos com sulfato de magnésio anidro, pelo que este é o extrato seco. A figura 4 é o resultado do teste TLC (Thin Layer Liquid Chromatography) efectuado hoje, transcrevi manualmente os resultados porque o operador não conseguiu tirar uma fotografia nítida e reconhecível.
 

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G.Patton

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Olá, o resultado do TLC diz-nos que o benzaldeído não reagiu completamente. Calculou o rendimento da reação?
 
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Não, a cor da mancha de benzaldeído é bastante escura na TLC, o que significa que a concentração de benzaldeído no produto é bastante elevada. Se quiser calcular o rendimento, tenho de utilizar a cromatografia em coluna para separar e pesar os componentes, mas não comprei equipamento de cromatografia em coluna para o ponto de produção. Em suma, com base na experiência, penso que o consumo incompleto de benzaldeído tem algo a ver com o facto de o processo não adicionar solvente, e este problema parece ter sido melhorado na patente que comprei.
 

G.Patton

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Penso que tudo é mais fácil. Basta agitar a mistura de reação durante mais tempo. Já experimentou esta opção? Experimente também um aquecimento mais suave.
 

Re186

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De facto, depois de ter mexido durante 1 hora abaixo dos 10°C, o processo de aumentar a temperatura para 60°C foi muito cuidadoso e lento. Este processo demorou, pelo menos, cerca de 1,5 horas. Depois de atingir os 60°C, comecei a cronometrar o refluxo durante 1 hora. Após 1 hora, estava naturalmente sob agitação. A fase de arrefecimento até menos de 35°C para adicionar a água fria demorou mais cerca de duas horas, pelo que o tempo de reação foi muito longo, pelo menos mais de 5 horas, pelo que não creio que tenha sido falta de tempo. Observei que na fase de adição do etóxido de sódio, o etóxido de sódio agregou-se e aglomerou-se no reagente e não se dispersou facilmente, e depois de o etóxido de sódio ter sido completamente adicionado, a mistura tornou-se viscosa como uma pasta, contendo uma grande quantidade de sólidos, e era completamente uma mistura sólido-líquido. Mau para a reação.
 

Acab1312

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Olá, alguém conhece um fornecedor fiável na Europa para o 2-cloropropionato de metilo (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

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É possível sintetizar PMK utilizando piperonal em vez de benzaldeído?
 

w2x3f5

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Germanium

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Obrigado!
É necessário um solvente para dissolver o piperonal? Em caso afirmativo, que solventes podem ser utilizados?
 

mithyl2

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o processo para sintetizar pmk com piperonal do início ao fim é exatamente o mesmo que a síntese de bmk a partir de benzaldeído?
 

haze2000

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O método Jungle (barris de HDPE) não funciona com este procedimento devido a vestígios de água?
 

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Provavelmente sim. Não tenho a certeza de qual é a condição de que está a falar.
 

haze2000

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Estava curioso acerca da produção em grande escala, mas, tanto quanto sei, o PEAD não é higroscópico.
 

G.Patton

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O quê? O que é que quer dizer? O PEAD é um plástico. Como é que pode ser higroscópico?
 
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