Purificação de anfetaminas por extração ácido-base

[ACAB]

A proporção é livremente selecionável, quer seja 1:1, 1:4 ou 1:10, quanto mais fino for o ácido sulfúrico, mais solução é necessária para neutralizar. Há também quem utilize 2 soluções diferentes, no início 1:1 e quando se aproxima o pH6 toma-se uma solução mais fina, porque é mais fácil ajustar o pH6 sem acidificar demasiado. Tenha em atenção que quanto mais espessa for a solução de H2SO4, maior é o risco de acidificação temporária, pelo que deve adicionar a solução muito lentamente para evitar esta situação.

 

[deeperdive36]

Estou sempre a acidificar demais... Pensei que a precipitação seria imediata, por isso continuei a adicionar ácido e quando verifiquei estava 1, vermelho. Tentei voltar atrás, adicionando mais acetona, mas depois começou a formar cristais. Nesta altura, não sei o que fazer, recomeçar ou filtrar. Quais são as consequências de uma acidificação excessiva e o que se pode fazer para a corrigir?

 

[Mr Good Cat]

se houver excesso de ácido, provavelmente só há uma maneira de resolver este problema: fazer ABE novamente. a simples lavagem em acetona não ajudará.

 

[HerrHaber]

tenha também em atenção que os ácidos e os álcoois formam ésteres numa reação de equilíbrio cinético, pelo que não deve armazenar soluções de ácidos especialmente fortes em álcoois (os álcoois primários, especialmente o metanol, são proibidos; o IPA é melhor, mas a acetona é a melhor)

 

[DavidNichols]

Uma correção: qualquer ácido forte iniciará a autocondensação catalítica da acetona com resultados de alcatrões coloridos e várias cetonas insaturadas.

 

[HerrHaber]

pode ficar muito vermelho quando esquecido, mas aconselho a deitá-lo fora assim que o trabalho estiver terminado, tenho muito presente que o vitríolo é um oxidante forte por tradição e mandei fazer uma solução dele num composto que pode produzir triacetona... kaboom se por acaso o oxidante fosse 50%+ a.q. peróxido

 

[ACAB]

A observação que se segue indica que a via de síntese da anfetamina é indiferente.
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.

Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.

O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?

Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.

Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado

 

[diogenes]

ACAB, voltei a ler o seu post e penso que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.

Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.

Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.

Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.

Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.

Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.

 

[ACAB]

Parto do princípio de que a camada formada pode ser separada (para mim é o óleo A, porque não pode haver lá mais nada, exceto impurezas, depois de ter libertado a base livre) e só tenho de extrair o resto da solução com éter de petróleo. Esta hipótese não está correcta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.

 

[Mr Good Cat]

Obrigado pelo método interessante. Estou a tentar purificar MDMA HCL bastante sujo. O produto em si não foi purificado de todo. O PH no início era 7.


Por isso os cristais após a primeira cristalização são quase pretos. Tentei terminar uma pequena quantidade de cerca de 18 gr + 20 ml de água.

Fiz o passo 2 e atingi PH=12. Foram necessários cerca de 6 ml de solução de NaOH a 50%. Mas em vez de se formar na parte superior, a base livre forma-se na parte inferior. Há também uma terceira camada, muito fina e pouco visível, na parte superior. Tenho quase a certeza de que a base livre está na parte inferior, uma vez que esta parte tem um cheiro específico a rata.

É normal e posso começar o passo 3, ou fiz algo de errado?

 

[Mr Good Cat]

Após a noite no funil de separação, as camadas mudaram de posição.
Aqui estão três camadas - água, base livre, éter.
Parece que esta camada preta é a base livre. Separa-a e verifica o peso - encaixa.

 

[Mr Good Cat]

Depois de todos os esforços, obtive cerca de 10 ml da base livre pura. Não sei, ou cometi um erro ou o volume de poluentes era enorme. Acho que as duas coisas. De qualquer modo, nada mau para a primeira vez. Pelo menos a sequência é agora clara para mim.
Lavei-o 3 vezes com éter até toda a emulsão estar dissolvida. Secou-se com MgSO4, evaporou-se na estufa e acidificou-se na acetona fria com HCl a 36%. O resultado parece bastante puro.
Pelo que sei, a emulsão formou-se devido ao elevado nível de poluentes, e o objetivo era lavar a base livre de toda esta merda preta.

 

[Mr Good Cat]

9 gr no total do produto puro - exatamente como eu estava a pensar numa das mensagens anteriores.
Um pouco aborrecido com o PH=7,5 - será o desastre para a ingestão oral?

 

[G.Patton]

Penso que sim. A vossa mistura parecia demasiado suja.

 

[G.Patton]

O pH das suas membranas mucosas é 7, é um bom pH.

 

[diogenes]

De facto, um pH mais elevado aumenta a taxa de absorção e a quantidade de anfetaminas. Uma vez lambi um pouco de base acabada de fazer na ponta do dedo, ardeu, mas depois tive uma sensação quase psicadélica com uma pequena quantidade.

 

[Mr Good Cat]

Tentei trabalhar com DCM. Na minha opinião, o éter é muito mais fácil de trabalhar.

Notou-se também que, no final da evaporação, no fundo do copo, apareceram cristais de sal numa quantidade quase impercetível. Isto significa que o DCM se degrada facilmente em HCl + CH2O na presença de água. Provavelmente, a secagem com MgSO4 não foi perfeita(((( ou foi apanhada alguma água do ar.

 

[Mr Good Cat]

Outra pergunta estúpida sobre a lavagem com éter.
Vale a pena usar algum sistema de destilação para separar o FB puro do éter em vez da evaporação no caso de se usar éter de petróleo 40/60?
O principal objetivo é fazê-lo mais rapidamente do que a vaporização normal num copo e, provavelmente, poupar algum éter no frasco recetor.

 

[ACAB]

o calor baixo em banho-maria ou apenas destilação a vácuo, ouvi dizer que o melhor é usar um rotovap em pontos de ebulição baixos... mas nunca usei um

 

[Mr Good Cat]

A Rotavap é a melhor, sem dúvida. A Vevor é vendida por 1140 EUR, talvez eu até a comprasse, mas simplesmente não tenho sítio para a guardar)))))))))

 

[deeperdive36]

Tinha a impressão de que o éter dietílico era o não-polar a utilizar. Pensei que o éter de estimação fosse totalmente diferente... O éter de estimação é muito mais fácil de obter, por isso, se isso funcionar, tanto melhor... Qual é a diferença entre os dois éteres? Qual é a diferença entre os dois éteres?

 

[UWe9o12jkied91d]

Não importa aqui

 

[deeperdive36]

Vi uma purificação de heroína e menciona outros solventes, creio que metanol ou éter dietílico.... Também aqui se pode usar éter de petróleo. Também porque é que isso não importa... Pensei que eram muito diferentes.

 

[deeperdive36]

Por isso, estou a ter dificuldades com o passo 8. Parece-me que há aqui muito desperdício e perda. Transferi o extrato do funil de decantação, adicionei magnésio e coloquei-o no congelador. Agora aqui fiz a filtragem com vácuo. Penso que o Buchner é muito melhor do que o aparelho que comprei, pois tinha fugas e o volume era demasiado grande. Então, em primeiro lugar, quando se deita no aparelho, é suposto despejar tudo... Não sei como despejar corretamente a extração de éter sem que o magnésio fique com ela, a não ser que não despeje todo o extrato e, nessa altura, ainda tenha muito extrato com o magnésio, o que devo fazer com a parte restante para separar. Também anexei fotografias da fuga. O que é que faço com isto? É tudo desperdício? Se houver magnésio que passou pelo filtro, o que devo fazer? Basicamente, estou preso e à espera neste passo

 

[ACAB]

Que tipo de filtro é este?
Eu tiraria a solução do congelador, agitaria bem e, em seguida, verteria uniformemente no filtro, no final enxaguaria o filtro com solvente para reduzir as perdas.

 

[deeperdive36]

É o filtro de vácuo joanlab... Foi barato, mas a conceção é incorrecta e permite a fuga de material para o exterior... Sim, vou tentar verter de forma diferente. O Patton escreveu um texto que ajuda a clarificar um pouco as coisas

 

[ACAB]

@deeperdive36 Parece que é uma junta esférica que está presa com um grampo.
Já experimentou lubrificar previamente a junta esférica com massa de moagem e rodar a bola até que a moagem se torne clara?
Isso deve resolver o seu problema.

 

[deeperdive36]

Ahhh, lembro-me de ter lido algures que era preciso lubrificar a máquina. Vou tentar hoje, espero que resolva o problema. Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

Vá lá, meu: tu consegues. Se eu, com os meus braços a crescer do rabo, consigo, então tu também consegues.
E sim! Nada é mais agradável aos meus olhos do que MDMA após lavagem com éter.