Purificação de anfetaminas por extração ácido-base
- Thread starter G.Patton
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Olá, antes de mais, muito obrigado pelas instruções pormenorizadas! Só tenho duas perguntas:
1. fala sempre de H2SO4 1:1 misturado com acetona, mas no meu país o ácido é um produto químico controlado, enquanto o H3PO4 está disponível gratuitamente. No entanto, o problema do ácido fosfórico é que só está disponível como solução aquosa (por exemplo, 25% de teor de água). O passo 11 continua a funcionar como descrito, ou o teor de água dissolveria o fosfato de anfetamina? Se não funcionar com isto, o que é que preciso de fazer para que funcione com este ácido aquoso? Posso secá-lo com sulfato de magnésio?
2. Posso também aplicar estas instruções 1:1 ao MDMA-HCl e à cetamina-HCl e, se não for possível (o que me parece ser o caso devido ao -HCl), o que teria de fazer de diferente para estas substâncias?
1. fala sempre de H2SO4 1:1 misturado com acetona, mas no meu país o ácido é um produto químico controlado, enquanto o H3PO4 está disponível gratuitamente. No entanto, o problema do ácido fosfórico é que só está disponível como solução aquosa (por exemplo, 25% de teor de água). O passo 11 continua a funcionar como descrito, ou o teor de água dissolveria o fosfato de anfetamina? Se não funcionar com isto, o que é que preciso de fazer para que funcione com este ácido aquoso? Posso secá-lo com sulfato de magnésio?
2. Posso também aplicar estas instruções 1:1 ao MDMA-HCl e à cetamina-HCl e, se não for possível (o que me parece ser o caso devido ao -HCl), o que teria de fazer de diferente para estas substâncias?
1, IMO H3PO4 é mais difícil de trabalhar por causa do que você disse, é fácil ultrapassar e dissolver seu produto em uma poça. você pode obter o oxalato usando ácido oxálico em álcool. o sal de oxalato é bom e estável, não higroscópico. se você não consegue encontrar oxálico, o que eu duvido, você pode obter fumarato, estearato, glutamato, succinato dos ácidos correspondentes.
2. Para mdma sim, cetamina não sei
2. Para mdma sim, cetamina não sei
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- By TimmyT
1. Se bem entendi a sua resposta, suponha que utilizo oxalato em vez de H3PO4. O produto final seria então o oxalato de anfetamina? Em caso afirmativo, porque é que isto nunca é mencionado em mais lado nenhum quando se lê sobre purificação ácido-base? E porque é que tive de adicionar o ácido fosfórico com a acetona, mas com o oxalato de repente o sal e não o ácido?
2. Quando se utiliza esta técnica para o MDMA-HCl, como o nome indica, ele está na sua forma de sal de cloridrato. Mas como nem o H2SO4 nem o H3PO4 contêm cloridrato, como é que o HCl seria criado? Ou terei de usar ácido clorídrico em vez de H2SO4? E o NaOH ainda seria capaz de criar a versão de base livre do MDMA no passo 2? E outra pergunta é: como a cetamina-HCl e a MDMA-HCl contêm HCl, isso não implica que a mesma técnica que funciona para a MDMA também funciona para a cetamina?
2. Quando se utiliza esta técnica para o MDMA-HCl, como o nome indica, ele está na sua forma de sal de cloridrato. Mas como nem o H2SO4 nem o H3PO4 contêm cloridrato, como é que o HCl seria criado? Ou terei de usar ácido clorídrico em vez de H2SO4? E o NaOH ainda seria capaz de criar a versão de base livre do MDMA no passo 2? E outra pergunta é: como a cetamina-HCl e a MDMA-HCl contêm HCl, isso não implica que a mesma técnica que funciona para a MDMA também funciona para a cetamina?
Boas perguntas!
1. sim, usa-se ácido oxálico em vez de fosfórico ou sulfúrico. sim, correto, oxalato de anfetamina. o ácido sulfúrico é apenas o ácido de facto, não sei dizer exatamente porquê, talvez porque tem propriedades desidratantes e é muito utilizado na indústria, mas muitos outros ácidos produzem sais adequados.Se não acredita em mim, veja que tipo de sais contém o adderall
A última pergunta não compreendo, mas não importa como o adiciona, algumas coisas são melhores em solução de acetona, outras em álcool, devido à solubilidade, no entanto, pode simplesmente adicionar fosfórico tal como está, ou oxálico na forma sólida... terá de mexer um pouco, mas os sais acabarão por se precipitar, se forem adicionados em solução de álcool a precipitação será mais ou menos instantânea, espero que seja claro.
2 - Sim, é claro que utilizaria o ácido correspondente, que, como disse, é o HCl. Sim, o não liberta a amina independentemente disso. Essa seria a conclusão lógica, mas como não faço ideia sobre a cetamina, prefiro não comentar, a forma de base livre pode ser super volátil e degradar-se, ou hidrolisar-se ou sabe-se lá o quê, prefiro não comentar se não sei.
1. sim, usa-se ácido oxálico em vez de fosfórico ou sulfúrico. sim, correto, oxalato de anfetamina. o ácido sulfúrico é apenas o ácido de facto, não sei dizer exatamente porquê, talvez porque tem propriedades desidratantes e é muito utilizado na indústria, mas muitos outros ácidos produzem sais adequados.Se não acredita em mim, veja que tipo de sais contém o adderall
A última pergunta não compreendo, mas não importa como o adiciona, algumas coisas são melhores em solução de acetona, outras em álcool, devido à solubilidade, no entanto, pode simplesmente adicionar fosfórico tal como está, ou oxálico na forma sólida... terá de mexer um pouco, mas os sais acabarão por se precipitar, se forem adicionados em solução de álcool a precipitação será mais ou menos instantânea, espero que seja claro.
2 - Sim, é claro que utilizaria o ácido correspondente, que, como disse, é o HCl. Sim, o não liberta a amina independentemente disso. Essa seria a conclusão lógica, mas como não faço ideia sobre a cetamina, prefiro não comentar, a forma de base livre pode ser super volátil e degradar-se, ou hidrolisar-se ou sabe-se lá o quê, prefiro não comentar se não sei.
- By HerrHaber
Lembre-se que o ácido oxálico tem um aspeto tóxico até certo ponto (não que o corpo fique intoxicado com ele, mas, por exemplo, as pedras nos rins são compostas por aprox. 80% de oxalato de cálcio). O sal de oxalato, na minha perspetiva, não deve ser abusado (isto pode realmente ensinar a algumas pessoas que há um segredo no uso de anfetaminas, que se deve perceber que "menos é mais").
- By TimmyT
Obrigado pelo aviso. Pesquisei um pouco sobre a secagem da solução de acetona e ácido fosfórico e descobri que isso é possível com sulfato de magnésio, uma vez que a probabilidade de uma reação é muito baixa, por isso vou optar por essa opção. Mas o que também descobri é que tanto o H2SO4 como o H3PO4 são relativamente pouco solúveis em acetona. Isso não significaria que partes do ácido poderiam precipitar-se da solução e acabar no filtro juntamente com o sal de anfetamina como a forma cristalizada do ácido?
Muito bem, obrigado pela resposta. Tenho apenas algumas perguntas finais para garantir que não faço nada de errado. Se eu usar ácido oxálico, posso misturá-lo 1:1 com acetona ou é necessário etanol? O oxalato altera as propriedades físicas ou químicas (especialmente a solubilidade em diferentes solventes, como a acetona e o hexano) em comparação com o sulfato de anfetamina? E, por último, mas não menos importante, a mistura de acetona/etanol e ácido tem de estar seca, ou seja, tenho de a secar explicitamente com sulfato de magnésio ou basta secar o solvente antes de o misturar com o ácido ou o teor de água não tem qualquer importância?
Editar: esta mensagem era para ser uma resposta a @UWe9o12jkied91d, mas não sei como a apagar agora ^^
Editar: esta mensagem era para ser uma resposta a @UWe9o12jkied91d, mas não sei como a apagar agora ^^
quer-se tudo o mais seco possível, a água é o inimigo neste caso, não é má ideia secar todos os solventes.
Penso que o meOH ipOH etOH funcionará, a acetona talvez, depende da solubilidade do ácido, é melhor procurar e usar o maior.
Penso que o meOH ipOH etOH funcionará, a acetona talvez, depende da solubilidade do ácido, é melhor procurar e usar o maior.
tenha também em atenção que os ácidos e os álcoois formam ésteres numa reação de equilíbrio cinético, pelo que não deve armazenar soluções de ácidos especialmente fortes em álcoois (os álcoois primários, especialmente o metanol, são proibidos; o IPA é melhor, mas a acetona é a melhor)
- By diogenes
Descobri que o IPA:H2SO4 (10:1) é muito estável, uma vez que o deixei durante semanas à temperatura ambiente (tapado para evitar o oxigénio e a humidade do ar) e, quando me apercebi que ainda lá estava algumas semanas mais tarde, tentei precipitar o sulfato A e funcionou perfeitamente.
A acetona, por outro lado, nunca se manteve estável durante um longo período de tempo na presença de H2SO4 a 10% em volume, ficando com uma cor vermelha e um cheiro desagradável. Experimentei vários métodos diferentes, vários H2SO4 (marcas diferentes, etc.) e acetona destilada e seca, mas ficava sempre vermelha em poucas horas. A única forma de retardar esta vermelhidão foi utilizar Acetona e H2SO4 frios e congelados com uma adição muito lenta do ácido (esta adição cria muito calor). Desta forma, manteve-se incolor o tempo suficiente para fazer o sal com a mistura incolor.
A dada altura, fiz uma comparação da neutralização de quantidades iguais de base (dissolvida em IPA) com IPA:H2SO4 ou Acetona:H2SO4. O peso do sal resultante foi quase igual.
Esta mudança de cor vermelha com a Acetona foi tão irritante que comecei a conversar com especialistas mas não consegui chegar a uma conclusão final, disseram que devia ser alguma impureza e recomendaram o arrefecimento, o que resolveu o problema mas não tornou a solução estável. Talvez eu não tenha tido o cuidado de a manter ao abrigo do ar e algum produto de oxidação esteja a causar esta cor, que é acelerada pelo calor?
A acetona, por outro lado, nunca se manteve estável durante um longo período de tempo na presença de H2SO4 a 10% em volume, ficando com uma cor vermelha e um cheiro desagradável. Experimentei vários métodos diferentes, vários H2SO4 (marcas diferentes, etc.) e acetona destilada e seca, mas ficava sempre vermelha em poucas horas. A única forma de retardar esta vermelhidão foi utilizar Acetona e H2SO4 frios e congelados com uma adição muito lenta do ácido (esta adição cria muito calor). Desta forma, manteve-se incolor o tempo suficiente para fazer o sal com a mistura incolor.
A dada altura, fiz uma comparação da neutralização de quantidades iguais de base (dissolvida em IPA) com IPA:H2SO4 ou Acetona:H2SO4. O peso do sal resultante foi quase igual.
Esta mudança de cor vermelha com a Acetona foi tão irritante que comecei a conversar com especialistas mas não consegui chegar a uma conclusão final, disseram que devia ser alguma impureza e recomendaram o arrefecimento, o que resolveu o problema mas não tornou a solução estável. Talvez eu não tenha tido o cuidado de a manter ao abrigo do ar e algum produto de oxidação esteja a causar esta cor, que é acelerada pelo calor?
- By DavidNichols
Uma correção: qualquer ácido forte iniciará a autocondensação catalítica da acetona com resultados de alcatrões coloridos e várias cetonas insaturadas.
- By HerrHaber
pode ficar muito vermelho quando esquecido, mas aconselho a deitá-lo fora assim que o trabalho estiver terminado, tenho muito presente que o vitríolo é um oxidante forte por tradição e mandei fazer uma solução dele num composto que pode produzir triacetona... kaboom se por acaso o oxidante fosse 50%+ a.q. peróxido
Olá a todos. Fiz uma lavagem ao meu 3-fma com álcool IPA
Fiz 5 lavagens e perdi mais de 50% do produto. Não tinha bons filtros nem bom material, como não podia fazer filtração a vácuo, filtrei por gravidade e usei um pouco de pressão para secar o mais possível e agora está a secar
Também meço o ph e sai alto, não sei se em 7 ou 8. Também anexo uma foto do ph
Será que alguém me pode aconselhar um pouco? Será que tinha mesmo tantos excipientes ou restos de síntese? ou que também foi cortado, ficou uma pequena parte no vidro e nos filtros já que usei tecidos muito finos mas claro, por mais fino que seja, não é um filtro de filtro e ficou muito material nele já que não o consegui retirar sem me levar fibras Será que o trabalho valeu a pena? alguém me pode ajudar?
o meu inglês é muito mau, desculpem se não perceberam alguma coisa
Este é o resultado final. Esqueci-me de tirar uma fotografia antes de começar a lavagem.
Da próxima vez vou tomar notas do que tenho de fazer antes de começar e assim terei os passos a seguir. para além de ter arranjado filtros de café que não estavam em lado nenhum
qualquer ajuda e conselho é bem-vindo
Fiz 5 lavagens e perdi mais de 50% do produto. Não tinha bons filtros nem bom material, como não podia fazer filtração a vácuo, filtrei por gravidade e usei um pouco de pressão para secar o mais possível e agora está a secar
Também meço o ph e sai alto, não sei se em 7 ou 8. Também anexo uma foto do ph
Será que alguém me pode aconselhar um pouco? Será que tinha mesmo tantos excipientes ou restos de síntese? ou que também foi cortado, ficou uma pequena parte no vidro e nos filtros já que usei tecidos muito finos mas claro, por mais fino que seja, não é um filtro de filtro e ficou muito material nele já que não o consegui retirar sem me levar fibras Será que o trabalho valeu a pena? alguém me pode ajudar?
o meu inglês é muito mau, desculpem se não perceberam alguma coisa
Este é o resultado final. Esqueci-me de tirar uma fotografia antes de começar a lavagem.
Da próxima vez vou tomar notas do que tenho de fazer antes de começar e assim terei os passos a seguir. para além de ter arranjado filtros de café que não estavam em lado nenhum
qualquer ajuda e conselho é bem-vindo
- By diogenes
Secou o IPA antes de o utilizar para lavar? Estava gelado? Estas duas coisas são básicas, e lavar 5 vezes parece excessivo, especialmente com um solvente ligeiramente húmido. Penso que 3 lavagens devem ser suficientes e pelo menos uma delas deve ser com acetona SECA (de preferência a última, pois assim é mais fácil evaporar o solvente).
Tenho a certeza de que a acetona é o que observo e que não mencionou, por isso não deite fora o seu IPA, deixe evaporar parte dele e depois adicione acetona fria com agitação e ele sairá da solução. Sim, a acetona ou mesmo o MEK são muito melhores do que o IPA.
A observação que se segue indica que a via de síntese da anfetamina é indiferente.
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.
Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.
Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado
Após a libertação da base livre de A com a adição de NaOH e a sua acumulação oleosa na superfície, procedo a uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, recolho a camada superior num Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra na ampola de decantação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também recolhida no Erlenmeyer.
Verifica-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo, formando-se também aqui duas camadas.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução torna-se cada vez mais espessa e mesmo agitando não ajuda, torna-se uma papa. Duas horas no congelador e depois filtrado a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que é que acontece aqui?
Será que a A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal num copo com água, forma-se novamente uma camada oleosa. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada juntamente com o éter de petróleo num prato para evaporar o éter.
Quem é que me pode dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem, é necessário escolher outro dessecante?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. obrigado
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- By diogenes
É provável que produza algum Na2SO4 devido ao NaOH que ficou na sua mistura de éter/base oleosa. Porque não o lava algumas vezes com água destilada antes de o secar e vê o que acontece?
- By G.Patton
Olá, a base anfíbia reage com iões Mg2+ após uma longa exposição. Penso que é a razão da formação do mosto. Não é o melhor dessecante para aminas. O Na2SO4 é melhor para este procedimento.
- By diogenes
ACAB, voltei a ler o seu post e penso que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.
Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.
Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.
Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.
`Aqui nota-se que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e aqui também se formam duas camadas.` Isto significa que a camada que extrai como `base oleosa` não é base oleosa pura. Porque é que não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) também aqui? A partir do momento em que as soluções atingem o pH 12 e se forma uma camada, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione uma quantidade igual de éter de petróleo, depois guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se se formarem duas camadas. A camada que não é de éter de petróleo (se se formar) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o resto da água. Usar apenas 10% do volume de água 3 vezes é provavelmente muito pouco, usar 30% e depois 20% e depois 20%.
Sei que é bastante éter, mas pode utilizar a água como indicador: a água torna-se quase límpida quando a maior parte do óleo foi extraída.
Junte as fracções de éter de petróleo, coloque-as na ampola de decantação e lave-as pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e depois 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, iniciar a secagem, mas adicionar apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver a mostrar um efeito de bola de neve após 15-20 minutos, então está tudo bem. Se tiveres um coador de mol, também o podes utilizar em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtra por GRAVIDADE o MgSO4. Não gosto muito deste produto porque tem um tamanho molecular bastante pequeno e pode passar através de alguns filtros e precisar de ser filtrado mais do que uma vez.
Quando tiveres o teu éter de gasolina claro e seco, destila-o, de modo a que a utilização de mais antes não tenha importância, pois vais tê-lo de volta. De qualquer modo, isto deve ser feito com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, quando arrefecer ou deixar de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de a cobrir com película aderente de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema persistir se seguir este procedimento.
- By ACAB
Parto do princípio de que a camada formada pode ser separada (para mim é o óleo A, porque não pode haver lá mais nada, exceto impurezas, depois de ter libertado a base livre) e só tenho de extrair o resto da solução com éter de petróleo. Esta hipótese não está correcta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, fico sempre com 3 camadas e não consigo extrair tudo, ou teria de fazer muitas extracções até a camada intermédia estar completamente dissolvida. Se é que isso é possível.