Purificação de anfetaminas por extração ácido-base

[deeperdive36]

Por isso, estou a ter dificuldades com o passo 8. Parece-me que há aqui muito desperdício e perda. Transferi o extrato do funil de decantação, adicionei magnésio e coloquei-o no congelador. Agora aqui fiz a filtragem com vácuo. Penso que o Buchner é muito melhor do que o aparelho que comprei, pois tinha fugas e o volume era demasiado grande. Então, em primeiro lugar, quando se deita no aparelho, é suposto despejar tudo... Não sei como despejar corretamente a extração de éter sem que o magnésio fique com ela, a não ser que não despeje todo o extrato e, nessa altura, ainda tenha muito extrato com o magnésio, o que devo fazer com a parte restante para separar. Também anexei fotografias da fuga. O que é que faço com isto? É tudo desperdício? Se houver magnésio que passou pelo filtro, o que devo fazer? Basicamente, estou preso e à espera neste passo

 

[Mr Good Cat]

Vá lá, meu: tu consegues. Se eu, com os meus braços a crescer do rabo, consigo, então tu também consegues.
E sim! Nada é mais agradável aos meus olhos do que MDMA após lavagem com éter.

 

[deeperdive36]

É o filtro de vácuo joanlab... Foi barato, mas a conceção é incorrecta e permite a fuga de material para o exterior... Sim, vou tentar verter de forma diferente. O Patton escreveu um texto que ajuda a clarificar um pouco as coisas

 

[ACAB]

@deeperdive36 Parece que é uma junta esférica que está presa com um grampo.
Já experimentou lubrificar previamente a junta esférica com massa de moagem e rodar a bola até que a moagem se torne clara?
Isso deve resolver o seu problema.

 

[deeperdive36]

Ahhh, lembro-me de ter lido algures que era preciso lubrificar a máquina. Vou tentar hoje, espero que resolva o problema. Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton em geral, vale a pena aquecer a solução de água + FB + p.ether 40/60 até 38-39C enquanto se efectua a lavagem com éter? provavelmente aumentará a solubilidade do éter e facilitará a dissolução da emulsão?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pode lavar-se com algo menos volátil, mas penso que não vale a pena aquecer, se for importante.

 

[G.Patton]

Penso que não é uma boa ideia. Pode fazer duas extracções, uma a uma, e adicionar NaCl à água para separar as camadas mais facilmente.

 

[Mr Good Cat]

Sim, tens razão, o NaCl funciona muito bem. Experimentei-o algumas vezes na proporção de 15-20 gr : 100 ml e facilita-me muito a vida.
Mas continuo a pensar que talvez uma temperatura adequada possa melhorar muito o processo.

 

[G.Patton]

Realizar uma experiência e descobrir.

 

[Mr Good Cat]

Experimentei a ABE com um líquido guardado no congelador.
Havia 50 gr de sal que dariam 42 gr de FB.
Imediatamente após a adição do alcalino, a solução foi colocada no congelador durante 4 horas. De seguida, adicionou-se também o p.éter previamente guardado no congelador.
Como resultado, a separação foi muito mais fácil com 40 g de FB no resultado. Mas a cor da FB resultante não era transparente pura: ligeiramente amarelada.
Quero dizer, ligeiramente amarelada - não transparente pura, mas ainda assim aceitável: não é cola

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de ler este tópico. Pensei para comigo: "Porque é que vamos para pH 12 com o NaOh?" Não fomos para pH 2, por isso não está equilibrado. Depois lembrei-me de uma experiência que fiz utilizando óleo como não-polar. Quando neutralizei o HCL com NaOh, o que aconteceu? Fiz sabão de soda cáustica. O éter de petróleo tem facções que reagem para formar a parrifina. É isso que está a acontecer aqui. A parrifina é a 3ª camada, o pH 12 é um exagero e o éter de petróleo reage com o hidróxido de sódio. Corrijam-me se estiver errado, não sou químico

 

[InLikeFlynn]

Devemos evaporar 2/3 do volume de DCM como fazemos com o éter no passo 9?

 

[Mr Good Cat]

Mais uma tentativa da ABE.
Cerca de 300 gr de cloridrato de mdma no início.
1,2L de água
85 gr de NaOH
+ cerca de 150 gr de NaCl de laboratório adicionados durante o processo.

Quando adicionei NaOH, apareceu uma camada preta e suja de FB na camada inferior (não na camada superior!!!), por isso adicionei NaCl para a virar.

No primeiro passo, 180 gr de FB perfeitamente puro foram extraídos com éter de petróleo, que é extremamente baixo.

Os restos de água ficaram nas garrafas durante uma semana ou algo do género.

Passado algum tempo, outro passo com 500 ml de DCM trouxe-me 20 gr de FB ligeiramente amarelada, que eu pessoalmente classificaria como 9/10.

Portanto, a produção final é de 200 gr no total
Perdeu 50 gr

 

[curlyfries]

É quase impossível para mim dissolver amf 1/1 em água. (tentei 2 vezes com 2 lotes diferentes e maus).
O amf é de ai/hg.
- A que temperatura podemos aquecer uma solução 1/1 de água/amf? ( 80*c ?)
- quanta água extra podemos adicionar?
Esperei cerca de 1 hora para dissolver 20 gramas de amf impuro em água com um agitador magnético (havia alguns pedaços, vou certificar-me de que fica mais fino da próxima vez).
Quando tento filtrar os sólidos que não se dissolveram em água, o resíduo deixado no filtro buhner parece uma estrutura muito salgada.

 

[InLikeFlynn]

Nota: Estou a utilizar DCM como solvente

Ao adicionar acetona à mistura reacional no passo 10, vi formarem-se 2 camadas separadas e, com a adição de solução de ácido sulfúrico/acetona, não consegui salgar qualquer pó da mistura reacional.

O que é que fiz de errado? São necessárias técnicas específicas quando se utiliza DCM em vez de éter?

 

[ActionAyi]

Muito obrigado, vou tentar o primeiro método

Eu fiz muitas vezes o Método 2, mas filtrei-o apenas com papel de filtro de café e penso que com acetona os resultados são melhores.

 

[garro]

Primeiro, obrigado a todos por partilharem os vossos conhecimentos.

Em segundo lugar, fiz asneira na extração A/B e preciso de conselhos sobre se o que tenho é recuperável ou não.

Estou a usar
1) Lixívia
2) Ácido sulfúrico (desentupidor de canos)
3) VMP Naptha
4) ~3g de metanfetamina

Estava tudo a correr bem. Extraí a camada de base livre e congelei para remover a água. Depois, acho que acidifiquei demasiado. Tentei recuperá-la e causei mais confusão. Atualmente, tenho duas camadas, uma de água (PH ~2) e outra de nafta. Havia também algumas partículas que foram filtradas ou dissolvidas na camada de água.

Também diluí o ácido sulfúrico com água e não com acetona. Creio que isto foi um erro, por favor corrijam-me se estiver errado.

Algumas perguntas:
1) É possível recuperar algum produto desta situação? Em caso afirmativo, que passos recomendaria?
2) No futuro, se eu acidificar demasiado, o que devo fazer para recuperar o processo atual, ou voltar ao início (amph em água destilada)?
3) Posso fazer o A/B sem camada de éter/espíritos? Pelo que percebo do processo, isto deixaria cortes solúveis em água, mas só quero verificar.

 

[EmilioE66]

Olá, tenho uma pergunta. Qual é o PH ideal para a Anfetamina (forma líquida misturada com metanol) quando se adiciona ácido sulfúrico? A Anfetamina 1:2 com metanol tem ph 12.

 

[EmilioE66]

Quando a anfetamina tem ph12, tenho de colocar ácido sulfúrico até atingir o ph 6, correto?

 

[kinkyfeet1]

Olá General Patton, não consigo encontrar nenhum recurso que mostre a produção final dos comprimidos de adderal cor-de-rosa. Se eu quiser fazer os comprimidos de adderal cor-de-rosa, tenho de seguir esta instrução específica?

 

[HIGGS BOSSON]

Interessa-lhe a cor rosa ou a composição do almirante, que inclui diferentes sais de anfetamina e dextroanfetamina?

 

[kinkyfeet1]

O que é que se passa com os comprimidos de adderal?

 

[kinkyfeet1]

É um comprimido cor-de-rosa com 20 mg escrito, penso eu. Há alguma forma de fazer o mesmo em casa ou mesmo num laboratório com os recursos adequados?